[發(fā)明專利]一種白酒工業(yè)廢水氨氮的色度濁度補償測定方法

在審

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• 申請日: 2018-09-05
• 公開（公告）號: CN109187388A
• 公開（公告）日: 2019-01-11
• 發(fā)明（設計）人: 張良東;湯有宏
• 申請（專利權）人: 安徽潤安信科檢測科技有限公司
• 主分類號: G01N21/31
• 分類號: G01N21/31
• 代理公司: 安徽省合肥新安專利代理有限責任公司 34101
• 代理人: 喬恒婷

本發(fā)明公開了一種白酒工業(yè)廢水氨氮的色度濁度補償測定方法，采用納氏試劑分光光度法，不需要預處理，直接顯色測定吸光度，需配制一個空白試樣然后向試樣中加入2mL色度?濁度補償液，消除樣品中的色度或濁度，但不加酒石酸鉀鈉和納氏試劑溶液。然后從樣品的吸光度中扣除空白試樣的吸光度。該方法簡便快捷、準確可靠，滿足白酒工業(yè)廢水氨氮處理工藝及時調(diào)節(jié)的需求。

技術領域

本發(fā)明涉及一種白酒工業(yè)廢水氨氮的色度濁度補償測定方法，屬于廢水中氨氮測定方法領域。

背景技術

氨氮是國家水質(zhì)排放指標之一，要求外排水濃度必須達到國家排放標準，所以必須嚴格控制各階段水質(zhì)氨氮的含量，保證外排水達標排放。氨氮的測定方法有納氏試劑分光光度法、蒸餾-中和滴定法等。納氏試劑分光光度法中規(guī)定若樣品渾濁或有顏色時可用預蒸餾法或絮凝沉淀法處理，再進行納氏試劑顯色反應，測定吸光度。蒸餾-中和滴定法是樣品經(jīng)過預蒸餾，再用鹽酸標準溶液滴定餾出液中的氨氮，即測定氨氮濃度的方法。上述兩種方法中對于含有色度濁度的樣品都經(jīng)過了預處理，因此樣品測定耗時較長，工作效率低。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明為了避免上述現(xiàn)有技術所存在的不足之處，旨在提供一種白酒工業(yè)廢水氨氮的色度濁度補償測定方法。

本發(fā)明白酒工業(yè)廢水氨氮的色度濁度補償測定方法，不需要預處理，直接顯色測定吸光度，然后從樣品的吸光度中扣除空白試樣的吸光度即可。該方法簡便快捷，準確可靠，主要應用于白酒工業(yè)廢水氨氮含量的測定，及時指導工藝運行。

本發(fā)明所述白酒工業(yè)廢水為五糧蒸餾發(fā)酵后產(chǎn)生的廢液，經(jīng)各環(huán)節(jié)逐級處理后多種廢水的總稱，其中最原始的廢水稱為底鍋水，呈黃色、粘稠狀半固體，因此該類廢水有較高的色度和濁度。在氨氮的測定中，需考慮排除色度和濁度對結果的影響。

本發(fā)明白酒工業(yè)廢水氨氮的色度濁度補償測定方法，采用納氏試劑分光光度法，但不需要預處理，直接顯色測定吸光度。具體包括如下步驟：

步驟1：樣品的采集

白酒工業(yè)廢水采集后置于聚乙烯瓶或玻璃瓶內(nèi)，并立即送樣分析；如果白酒工業(yè)廢水采集后需要保存，應向白酒工業(yè)廢水中加硫酸使酸化至pH<2，2-5℃下可保存7天；

步驟2：校準曲線的繪制

分別取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL和10.00mL的氨氮標準工作溶液并加入8個50mL比色管中，其所對應的氨氮含量分別為0.0μg、5.0μg、10.0μg、20.0μg、40.0μg、60.0μg、80.0μg和100μg，加水至標線；隨后向比色管中分別加入1.0mL酒石酸鉀鈉溶液并搖勻，再分別加入納氏試劑1.0mL并搖勻，靜置10min后在波長420nm下，以水作參比測量吸光度(20mm比色皿)，以空白校正后的吸光度為縱坐標，以其對應的氨氮含量(μg)為橫坐標，繪制校準曲線。

所述酒石酸鉀鈉溶液的密度ρ＝500g/L，配制過程如下：稱取50.0g酒石酸鉀鈉(KNaC₄H₆O₆·4H₂O)溶于100mL水中，加熱煮沸以驅除氨，充分冷卻后稀釋至100mL。

所述氨氮標準工作溶液的ρN＝10μg/mL，配制過程如下：

稱取3.8190g氯化銨溶于水中，移入l000mL容量瓶中，稀釋至標線，可在2-5℃保存1個月，獲得氨氮標準貯備溶液，ρN＝1000μg/mL；吸取5.00mL氨氮標準貯備溶液于500mL容量瓶中，稀釋至刻度即可獲得氨氮標準工作溶液。臨用前配制。

所述空白校正是指向50mL比色管中加水至標線，然后加入1.0mL酒石酸鉀鈉溶液和1.0mL納氏試劑并搖勻，靜置10min后在波長420nm下，以水作參比測量吸光度，扣除該吸光度數(shù)據(jù)。