[發明專利]一種白酒工業廢水氨氮的色度濁度補償測定方法

在審

• 申請號: 201811031388.6
• 申請日: 2018-09-05
• 公開（公告）號: CN109187388A
• 公開（公告）日: 2019-01-11
• 發明（設計）人: 張良東;湯有宏
• 申請（專利權）人: 安徽潤安信科檢測科技有限公司
• 主分類號: G01N21/31
• 分類號: G01N21/31
• 代理公司: 安徽省合肥新安專利代理有限責任公司 34101
• 代理人: 喬恒婷

1.一種白酒工業廢水氨氮的色度濁度補償測定方法，其特征在于包括如下步驟：

步驟1：樣品的采集

白酒工業廢水采集后置于聚乙烯瓶或玻璃瓶內，并立即送樣分析；如果白酒工業廢水采集后需要保存，應向白酒工業廢水中加硫酸使酸化至pH<2，2-5℃下可保存7天；

步驟2：校準曲線的繪制

分別取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL和10.00mL的氨氮標準工作溶液并加入8個50mL比色管中，其所對應的氨氮含量分別為0.0μg、5.0μg、10.0μg、20.0μg、40.0μg、60.0μg、80.0μg和100μg，加水至標線；隨后向比色管中分別加入1.0mL酒石酸鉀鈉溶液并搖勻，再分別加入納氏試劑1.0mL并搖勻，靜置10min后在波長420nm下，以水作參比測量吸光度，以空白校正后的吸光度為縱坐標，以其對應的氨氮含量為橫坐標，繪制校準曲線；

步驟3：樣品的測定

3a、取步驟1采集的白酒工業廢水樣品加入50mL具塞刻度管中，加水至標線定容，取樣時應搖勻，以得到溶解部分和懸浮部分均具有代表性的試樣；隨后向具塞刻度管中加入1.0mL酒石酸鉀鈉溶液并搖勻，再加入納氏試劑1.0mL并搖勻，靜置10min后在波長420nm下，以水作參比測量吸光度；

3b、按照3a的步驟配制空白樣，即以2mL色度-濁度補償液替代步驟3a中的酒石酸鉀鈉溶液以及納氏試劑，靜置10min后在波長420nm下，以水作參比測量吸光度；

3c、將3a中獲得的吸光度數據減去3b中獲得的吸光度數據即可獲得白酒工業廢水樣品的吸光度數據，再通過步驟2繪制的校準曲線即可獲得白酒工業廢水樣品的氨氮含量，然后通過下述公式計算獲得白酒工業廢水樣品的氨氮濃度：

氨氮濃度C＝m/v

式中：

C——水樣中氨氮的濃度，mg/L；

m——水樣中氨氮的含量，μg；

V——水樣體積，mL。

2.根據權利要求1所述的測定方法，其特征在于：

步驟2中，所述酒石酸鉀鈉溶液的密度ρ＝500g/L，配制過程如下：稱取50.0g酒石酸鉀鈉溶于100mL水中，加熱煮沸以驅除氨，充分冷卻后稀釋至100mL。

3.根據權利要求1所述的測定方法，其特征在于：

步驟2中，所述氨氮標準工作溶液的ρN＝10μg/mL，配制過程如下：

稱取3.8190g氯化銨溶于水中，移入l000mL容量瓶中，稀釋至標線，可在2-5℃保存1個月，獲得氨氮標準貯備溶液，ρN＝1000μg/mL；吸取5.00mL氨氮標準貯備溶液于500mL容量瓶中，稀釋至刻度即可獲得氨氮標準工作溶液。

4.根據權利要求1所述的測定方法，其特征在于：

步驟2中，所述空白校正是指向50mL比色管中加水至標線，然后加入1.0mL酒石酸鉀鈉溶液和1.0mL納氏試劑并搖勻，靜置10min后在波長420nm下，以水作參比測量吸光度，扣除該吸光度數據。

5.根據權利要求1所述的測定方法，其特征在于：

步驟3a中，取步驟1采集的白酒工業廢水樣品加入50mL具塞刻度管中，加水至標線定容后應控制氨氮濃度為0.1-2mg/L。