[發明專利]一種含釩中和渣的回收方法

有效

• 申請號: 201811029666.4
• 申請日: 2018-09-05
• 公開（公告）號: CN109666796B
• 公開（公告）日: 2021-02-12
• 發明（設計）人: 孟昭揚;曾繁武;楊洪
• 申請（專利權）人: 大連博融新材料有限公司
• 主分類號: C22B7/00
• 分類號: C22B7/00;C22B34/22;C22B26/20;C30B29/46;C30B7/14;C01F7/76
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種含釩中和渣的回收方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟1、將含釩中和渣、濃硫酸和水混合得到漿液；所述含釩中和渣、濃硫酸和水的質量比為1：0.03～0.5：0.8～3.5；

步驟2、向漿液中加入還原劑，進行還原浸出；所述含釩中和渣中五氧化二釩和硫酸鐵的摩爾量之和：還原劑中有效還原元素摩爾量＝1：0.5～9.5；

步驟3、將還原浸出后的漿液固液分離，用硫酸鈉溶液清洗濾渣，并將濾渣烘干，獲得含釩浸出液和富鈣渣；

步驟4、向含釩浸出液中加入硫酸銨，并用氨水調節浸出液的pH值為2～3，冷卻結晶，固液分離得到銨明礬晶體和中和液；

步驟5、將中和液經過逆流萃取、逆流反萃、逆流再生和逆流洗滌后，獲得高純度硫酸氧釩溶液；

步驟6、將步驟3所得富鈣渣、海水、鈉源、鎂源和第一無機酸混合得到懸濁液，所述混合溫度為20～105℃，混合時間為20～120min；所述富鈣渣、海水、第一無機酸的質量比為1：5～20：0.2～8，鈉源和鎂源的總添加量為富鈣渣重量的0.20～5倍，所述鈉源與鎂源的摩爾比為1：0.3～6，所述富鈣渣粒度在37μm以下；

步驟7、將步驟6懸濁液固液分離得到母液，將母液與表面促進劑、第二無機酸、晶種混合，反應溫度為30～110℃，攪拌速度為50r/min～300r/min，反應時間為0.2～15h；所述母液、表面促進劑、第二無機酸、晶種的質量比為1:0.001～0.2：0.002～0.2：0.0001～0.2；

步驟8、將步驟7得到的漿液趁熱過濾、清洗、干燥，得到無水硫酸鈣晶須；

所述鈉源為氯化鈉、氧化鈉、氫氧化鈉、碳酸鈉和碳酸氫鈉的一種或多種；所述鎂源為氯化鎂、氧化鎂、氫氧化鎂和碳酸鎂的一種或幾種；所述第一無機酸為鹽酸。

2.根據權利要求1所述含釩中和渣的回收方法，其特征在于，所述含釩中和渣中含有五氧化二釩、硫酸鋁、硫酸鐵和富鈣渣。

3.根據權利要求1所述含釩中和渣的回收方法，其特征在于，步驟1中所述還原劑為亞硫酸鈉、亞硫酸鉀、亞硫酸氫鈉、亞硫酸氫鉀、硫代硫酸鈉、硫代硫酸鉀、連多硫酸鈉、連多硫酸鉀、硫化鈉、硫化鉀、硫氫化鈉、硫氫化鉀、連二亞硫酸鈉、二氧化硫脲、硫化氫、二氧化硫、鐵粉和鋅粉中的一種或多種。

4.根據權利要求1所述含釩中和渣的回收方法，其特征在于，步驟2還原浸出溫度30～100℃，時間30～360min，攪拌速度為50～300r/min。

5.根據權利要求1所述含釩中和渣的回收方法，其特征在于，步驟3所述硫酸鈉溶液的質量分數為5～30％，所述硫酸鈉溶液的添加量為含釩中和渣重量的0.2～1.5倍。

6.根據權利要求1所述含釩中和渣的回收方法，其特征在于，步驟4所述硫酸銨的加入量為含釩中和渣中硫酸鋁摩爾量的1.2～2.5倍。

7.根據權利要求1所述含釩中和渣的回收方法，其特征在于，步驟4所述冷卻結晶溫度為0～15℃，冷卻結晶溫度時間為2～6h。

8.根據權利要求1所述含釩中和渣的回收方法，其特征在于，步驟5中將中和液經過6級逆流萃取、6級逆流反萃、3級逆流再生和1級逆流洗滌后，獲得高純度硫酸氧釩溶液，所述逆流反萃后貧有機相經過有機相再生返回到萃取作業中，所述逆流再生水和萃余液返回到步驟2還原浸出過程；其中：萃取有機相組成為20％wt 2-乙基己基磷酸+80％wt磺化煤油，反萃劑為2.0～4.0mol/L的硫酸溶液。

9.根據權利要求1所述含釩中和渣的回收方法，其特征在于，所述表面促進劑為氯化鎂、硫酸鋁、十二烷基本磺酸鈉、十二烷基本磺酸、硬脂酸鈉、硬脂酸、脂肪酸鈉、脂肪酸、腐殖酸鈉、腐殖酸、油酸鈉、油酸、乙醇、丙三醇、十二胺、十八胺、聚丙烯酸、聚乙二醇、正辛醇、檸檬酸鈉和檸檬酸的一種或多種；所述第二無機酸為質量分數為92％～98％的濃硫酸；所述晶種為納米級二水硫酸鈣晶體；所干燥溫度為90～200℃，干燥時間為2～8h。