[發(fā)明專利]一種微波消解-ICP-OES測(cè)定石墨中微量元素的方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201811029319.1
• 申請(qǐng)日: 2018-09-05
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN108982204A
• 公開(kāi)（公告）日: 2018-12-11
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 楊寧;付健;戴瑩瑩
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 安徽科達(dá)潔能新材料有限公司
• 主分類號(hào): G01N1/44
• 分類號(hào): G01N1/44;G01N21/73
• 代理公司: 馬鞍山市金橋?qū)＠碛邢薰?34111
• 代理人: 魯延生

1.一種微波消解-ICP-OES測(cè)定石墨中微量元素的方法，其特征在于，石墨中定量分析的微量元素包括鐵、鈷、鎳、銅、鋁、鉻和鋅，具體步驟如下：

(1)用電子天平稱量0.3～0.5g石墨加入消解罐中，再向消解罐中加6～12mL王水，旋緊封閉消解罐后置于微波消解儀進(jìn)行消解；

(2)消解完成并冷卻至室溫，然后將消解罐中的消解溶液轉(zhuǎn)移至50mL塑料容量瓶中，用水沖洗消解罐3～4次，所述沖洗液轉(zhuǎn)移中所述50mL塑料容量瓶中，再以水進(jìn)行定容搖勻得到待測(cè)溶液；

(3)利用標(biāo)準(zhǔn)溶液制備得到含待測(cè)元素的5種標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，各標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中單種待測(cè)金屬元素質(zhì)量濃度為：0.00mg/L，0.25mg/L，0.50mg/L，1.00mg/L，2.00mg/L；

(4)設(shè)定電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀分析條件，用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測(cè)定步驟(3)得到的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，制作出標(biāo)準(zhǔn)工作曲線并驗(yàn)證線性相關(guān)系數(shù)；

(5)按照步驟(4)測(cè)量步驟(2)得到的待測(cè)溶液，輸入石墨樣品質(zhì)量和待測(cè)溶液體積，直接測(cè)得鐵、鈷、鎳、銅、鋁、鉻和鋅的含量。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述微波消解-ICP-OES測(cè)定石墨中微量元素的方法，其特征在于，所述步驟(1)中：所述消解罐為聚四氟乙烯消解罐；所述王水是濃鹽酸和濃硝酸按體積比3:1組成的混合物，所述濃鹽酸的純度為分析純以上，濃鹽酸的濃度為36％～38％，所述濃硝酸的純度為分析純以上，濃硝酸濃度為65％～68％。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述微波消解-ICP-OES測(cè)定石墨中微量元素的方法，其特征在于，所述步驟(1)中，所述微波消解程序?yàn)椋河墒覝亟?jīng)過(guò)5min升高溫度至100℃，消解5min，經(jīng)過(guò)10min升高溫度至150℃，消解5min，經(jīng)過(guò)10min升高溫度至200℃，消解20min。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述微波消解-ICP-OES測(cè)定石墨中微量元素的方法，其特征在于，所述步驟(3)的具體步驟為：①取5只100mL容量瓶，用移液器分別移取2mL濃度為65％～68％的濃硝酸依次加入至5只100mL容量瓶中；②用100μl-1000μl標(biāo)準(zhǔn)吸頭的移液器移取標(biāo)準(zhǔn)溶液0.25mL、0.50mL、1.00mL，用1000μl-5000μl標(biāo)準(zhǔn)吸頭的移液器移取標(biāo)準(zhǔn)溶液2.00mL，分別加入其中4只100mL容量瓶中；③用水對(duì)5只100mL容量瓶進(jìn)行定容，得到5種不同質(zhì)量濃度梯度的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，各標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中單種待測(cè)金屬元素質(zhì)量濃度為：0.00mg/L，0.25mg/L，0.50mg/L，1.00mg/L，2.00mg/L。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述微波消解-ICP-OES測(cè)定石墨中微量元素的方法，其特征在于：標(biāo)準(zhǔn)溶液選用多元素混合標(biāo)準(zhǔn)溶液GB04-1767-2004，所述標(biāo)準(zhǔn)溶液中含Al、As、B、Ba、Be、Bi、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、Ga、Li、Mg、Mn、Ni、Pb、Sb、Sn、Sr、Ti、Tl、V、Zn，每種元素的濃度均為100μg/mL。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述微波消解-ICP-OES測(cè)定石墨中微量元素的方法，其特征在于，所述步驟(4)中：所述電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀分析條件設(shè)定為：等離子體射頻功率為1300～1500w；工作氣體是純度為99.999％的高純氬氣，等離子體氣體流量為8～15L/min；輔助氣流量為0.2～0.4L/min；霧化器氣體流量為0.6～0.8L/min；蠕動(dòng)泵轉(zhuǎn)速為1.00～1.5mL/min；待測(cè)元素的分析譜線波長(zhǎng)：鐵238.24nm，鈷228.616nm，鎳231.604nm，銅327.393nm，鋁396.153nm，鉻267.716nm，鋅213.857nm。

7.根據(jù)權(quán)利要求1和4所述微波消解-ICP-OES測(cè)定石墨中微量元素的方法，其特征在于：所述水為超純水。

8.根據(jù)權(quán)利要求1和4所述微波消解-ICP-OES測(cè)定石墨中微量元素的方法，其特征在于，所述步驟(4)中，驗(yàn)證線性相關(guān)系數(shù)的具體步驟為：制作標(biāo)準(zhǔn)工作曲線后，若待測(cè)各元素的線性相關(guān)系數(shù)未達(dá)0.9995，重復(fù)進(jìn)行步驟(3)和步驟(4)，直至待測(cè)各元素的相關(guān)系數(shù)達(dá)到0.9995以上，然后繼續(xù)下一步驟。