[發明專利]一種微波消解-ICP-OES測定石墨中微量元素的方法

在審

• 申請號: 201811029319.1
• 申請日: 2018-09-05
• 公開（公告）號: CN108982204A
• 公開（公告）日: 2018-12-11
• 發明（設計）人: 楊寧;付健;戴瑩瑩
• 申請（專利權）人: 安徽科達潔能新材料有限公司
• 主分類號: G01N1/44
• 分類號: G01N1/44;G01N21/73
• 代理公司: 馬鞍山市金橋專利代理有限公司 34111
• 代理人: 魯延生

本發明公開了一種微波消解?ICP?OES測定石墨中微量元素的方法，涉及分析化學技術領域。本發明中將石墨樣品經王水浸泡微波消解得到待測溶液，金屬元素被完全溶解到待測溶液中，再將待測溶液導入電感耦合等離子體發射光譜儀，測定待測溶液中鐵、鈷、鎳、銅、鋁、鉻和鋅等元素的譜線強度，再根據測定的標準工作曲線來測定鐵、鈷、鎳、銅、鋁、鉻和鋅等元素在石墨樣品中的具體含量。本發明克服了現有技術的缺陷，填補了國內微波消解?電感耦合等離子體原子發射光譜技術在測定石墨中微量元素含量的方法的技術空白，測定快速準確，可有效地監測石墨樣品中有害微量元素的含量，從而保證使用該種石墨的鋰離子電池具有優良的高溫存儲性能。

技術領域

本發明涉及分析化學技術領域，尤其涉及一種微波消解-ICP-OES測定石墨中微量元素的方法。

背景技術

鋰離子電池由于其具有工作電壓高、能量密度大、循環壽命長、無記憶效應等諸多優點，近些年來受到越來越多的關注。隨著各類新材料的出現以及電池設計技術的改進，鋰離子電池的應用范圍不斷拓展。鋰離子電池技術已不單純是一項產業技術，它攸關信息產業和新能源產業的發展，更成為現代和未來軍事裝備不可缺少的重要資源。高可靠性、高安全性已成為電子設備，尤其是軍事裝備對鋰離子電池的基本要求。但是在鋰離子電池材料的制備中，會引入許多微量元素，如Fe、Co、Ni、Cu、Al、Cr、Zn等，這些雜質會導致電池的高溫存儲性能差，自放電大，也可能刺穿隔膜導致電池內部短路，導致熱失控等，帶來不安全性。

因此，測定鋰離子電池石墨樣品中微量元素對鋰離子電池的生產非常重要。傳統的測試方法是采用濃酸浸泡，這種方法難以使石墨樣品中的微量元素完全浸泡出來，從而導致檢測結果有所偏差，所以需要一種能有效檢測石墨樣品中微量元素的方法。

發明內容

為了解決上述問題，本發明提供一種微波消解-ICP-OES測定石墨中微量元素的方法，本發明所述測定石墨中微量元素的方法，先通過微波消解儀將石墨中的微量元素完全地溶解到溶液中，再利用電感耦合等離子體發射光譜儀測定溶液中的微量元素的含量，測定結果準確可靠。

為了實現上述的目的，本發明的技術方案如下：

本發明的目的在于提供一種微波消解-ICP-OES測定石墨中微量元素的方法，石墨中定量分析的微量元素包括鐵、鈷、鎳、銅、鋁、鉻和鋅，具體步驟如下：

(1)用電子天平稱量0.3～0.5g石墨加入消解罐中，再向消解罐中加6～12mL王水，旋緊封閉消解罐后置于微波消解儀進行消解；

(2)消解完成并冷卻至室溫，對消解罐進行加熱趕酸，然后將消解罐中的消解溶液轉移至50mL塑料容量瓶中，用水沖洗消解罐3～4次，所述沖洗液轉移中所述50mL塑料容量瓶中，再以水進行定容搖勻得到待測溶液；

(3)利用標準溶液制備得到含待測元素的5種標準工作溶液，各標準工作溶液中單種待測金屬元素質量濃度為：0.00mg/L，0.25mg/L，0.50mg/L，1.00mg/L，2.00mg/L；

(4)設定電感耦合等離子體發射光譜儀分析條件，用電感耦合等離子體發射光譜儀測定步驟(3)得到的標準工作溶液，制作出標準工作曲線并驗證線性相關系數；

(5)按照步驟(4)測量步驟(2)得到的待測溶液，輸入石墨樣品質量和待測溶液體積，直接測得鐵、鈷、鎳、銅、鋁、鉻和鋅的含量。

進一步地，所述步驟(1)中：所述消解罐為聚四氟乙烯消解罐；所述王水是濃鹽酸和濃硝酸按體積比3:1組成的混合物，所述濃鹽酸的純度為分析純以上，濃鹽酸的濃度為36％～38％，所述濃硝酸的純度為分析純以上，濃硝酸濃度為65％～68％。

進一步地，所述步驟(1)中，所述微波消解程序為：由室溫經過5min升高溫度至100℃，消解5min，經過10min升高溫度至150℃，消解5min，經過10min升高溫度至200℃，消解20min。