[發明專利]一種萃取毛發中精神藥物并檢測的方法有效
| 申請號: | 201811026499.8 | 申請日: | 2018-09-04 |
| 公開(公告)號: | CN109030660B | 公開(公告)日: | 2022-05-31 |
| 發明(設計)人: | 徐代化;歐軍;陳深樹;程良紅;焦臺風;徐期林;楊雪蘋 | 申請(專利權)人: | 廣東南天司法鑒定所 |
| 主分類號: | G01N30/02 | 分類號: | G01N30/02;G01N30/06 |
| 代理公司: | 深圳匯智容達專利商標事務所(普通合伙) 44238 | 代理人: | 潘中毅;熊賢卿 |
| 地址: | 518000 廣東省深圳市*** | 國省代碼: | 廣東;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 萃取 毛發 精神 藥物 檢測 方法 | ||
1.一種萃取毛發中精神藥物并檢測的方法,包括:
步驟S1,將包裹的毛發裝進超臨界二氧化碳萃取釜;
步驟S2,向所述超臨界二氧化碳萃取釜加入混合添加劑,所述混合添加劑采用有機溶劑和酸性水溶液混合制得,所述酸性水溶液為有機酸的水溶液,所述有機酸為甲酸、乙酸、三氟乙酸、五氟丙酸中的任一種,所述有機酸的水溶液的pH范圍為2-6;
步驟S3,在第一設定條件下進行超臨界二氧化碳靜態萃??;
步驟S4,在第二設定條件下進行超臨界二氧化碳動態萃??;
步驟S5,收集毛發萃取液,并采用液相色譜串聯質譜儀將收集的萃取組分與預先建立的質譜分析數據模型進行比對,判斷是否是精神藥物以及是何種精神藥物;
所述質譜分析數據模型通過添加內標物建立標準曲線或外標法建立標準曲線預先建立,其建立流程包括:在空白毛發中添加精神藥物標準品,經前處理后進行質譜檢測獲得標準數據曲線,將獲得的各種精神藥物的標準數據曲線匯總后構建出所述質譜分析數據模型;
所述獲得標準數據曲線具體包括:
分別稱量多份同一重量的毛發,并在各份毛發中分別添加不同量的各種精神藥物混合標準品,然后采用不銹鋼紗窗包裹,并將包裹的毛發裝進超臨界二氧化碳萃取釜;
向所述超臨界二氧化碳萃取釜加入混合添加劑;所述混合添加劑由pH值為4的甲酸水溶液與甲醇按照5:95的體積比混合制得;
在第一設定條件下進行超臨界二氧化碳靜態萃?。?/p>
在第二設定條件下進行超臨界二氧化碳動態萃取;
收集萃取組分,并采用液相色譜串聯質譜儀進行檢測分析,獲取各種精神藥物混合標準品的標準數據曲線;
所述精神藥物包括:6-單乙酰嗎啡、嗎啡、可卡因、可待因、苯甲酰愛康寧、四氫大麻酚、苯丙胺、甲基苯丙胺、3,4-亞甲基二氧基甲基苯丙胺、3,4-亞甲基二氧基苯丙胺、氯胺酮、去甲氯胺酮;
超高效液相色譜串聯質譜儀檢測方法的操作參數如下:
儀器:安捷倫1290II-6470液相色譜串聯質譜儀;
離子源:電噴霧電離-正離子模式;
檢測方式:動態多反應模式檢測(DMRM)或多反應模式檢測(MRM);
參數設置:噴嘴電壓:500V;毛細管電壓:3500V;干燥氣溫度:300℃;干燥氣流速:5L/min;鞘氣溫度:250℃:鞘氣流速:11L/min;
色譜柱:EclipsePlus C18反向色譜柱(2.1mm×50mm,1.8μm),柱溫:30℃,流速:0.2mL/min;以20mmol/L乙酸銨和0.1%甲酸緩沖液為流動相A,色譜純乙腈為流動相B,按照下表所列參數進行梯度洗脫:
時間(min) 流動相A(%) 流動相B(%) 0 30 70 2.5 10 90 5 30 70
上表中的百分比是指體積百分比。
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