[發明專利]一種熱脫附-氣相色譜/質譜聯用分析橄欖油揮發性風味成分的方法

在審

• 申請號: 201811025830.4
• 申請日: 2018-09-04
• 公開（公告）號: CN108845060A
• 公開（公告）日: 2018-11-20
• 發明（設計）人: 雷春妮;周小平;解迎雙;王波;李經緯;齊安安
• 申請（專利權）人: 甘肅出入境檢驗檢疫局檢驗檢疫綜合技術中心
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/12
• 代理公司: 北京高沃律師事務所 11569
• 代理人: 劉奇

本發明提供了一種熱脫附?氣相色譜/質譜聯用分析橄欖油揮發性風味成分的方法，首先對橄欖油進行吸附采樣，然后將吸附樣進行二級熱脫附解吸，解吸后的氣體進行氣相色譜/質譜聯用分析。本發明利用二級熱脫附解吸法對橄欖油中的揮發性風味成分進行提取，通過兩級解吸充分釋放香氣成分，對橄欖油中小分子、易揮發的微量成分不會造成破壞；解吸后的氣體進行氣相色譜/質譜聯用分析，檢測出的微量易揮發組份較多，能夠真實全面的反映樣品揮發性成分的構成。

技術領域

本發明涉及分析檢測的技術領域，特別涉及一種熱脫附-氣相色譜/質譜聯用分析橄欖油揮發性風味成分的方法。

背景技術

初榨橄欖油(virgin olive oil)是由新鮮的油橄欖果實直接冷榨而成，不經加熱和化學處理，完好地保存了最初的化學結構、天然營養成分以及原果實的口味和香氣，幾乎是世界上唯一的天然狀態冷餐植物油。由于橄欖油具有極佳的天然保健功效、美容功效和理想的烹調用途而被公認為綠色保健食用油,素有“液體黃金”的美譽。橄欖油特有的風味與其質量和經濟效益呈正相關，其含有的揮發物的種類、含量及相互間協調和抑制作用反映出的橄欖油風味在很大程度上決定其感官品質，并影響不同人群的消費行為，也能體現其在加工、儲藏等過程中的品質變化，可見研究橄欖油揮發性風味成分具有重要價值。

如何對風味成分進行提取是橄欖油香味分析的關鍵步驟，選擇適宜的提取方法關系到橄欖油風味成分定性及定量分析的準確性。目前，對于食用油風味成分的提取方法常見的有液液萃取法、頂空法和固相微萃取法。但是，液液萃取法不能提取低含量的成分；頂空法對輕組分有所提取，對重組分幾乎沒有提取效果；固相微萃取法對輕組分的萃取效果較好，而對重組分萃取效果較差。因此，目前常用的提取方法效果均不理想，因而橄欖油風味成分分析的準確性較差，且尚未見到熱脫附應用到食用油的揮發性化合物檢測中。

發明內容

有鑒于此，本發明目的在于提供一種熱脫附-氣相色譜/質譜聯用分析橄欖油揮發性風味成分的方法。本發明提供的方法能夠對橄欖油中的微量易揮發組份進行分析，能夠真實全面的反映樣品揮發性成分的構成，且操作簡單，重復性好。

為了實現上述發明目的，本發明提供以下技術方案：

一種熱脫附-氣相色譜/質譜聯用分析橄欖油揮發性風味成分的方法，包括以下步驟：

對橄欖油進行吸附采樣，得到吸附樣；

將吸附樣進行二級熱脫附解吸，解吸后的氣體進行氣相色譜/質譜聯用分析。

優選的，所述吸附采樣的溫度為38～42℃，吸附采樣的時間為1.8～2.2h。

優選的，所述二級熱脫附解吸中第一級熱脫附解吸的溫度為175～185℃，時間為4～6min；第二級熱脫附解吸的溫度為275～285℃，時間為7.5～8.5min。

優選的，所述二級熱脫附解吸在熱脫附解吸儀中進行；

所述吸附樣在熱脫附解吸儀中的進樣時間為55～65s；

所述熱脫附解吸儀的冷阱溫度為-25～-30℃；傳輸線溫度為195～205℃；閥溫度為145～155℃；載氣為氦氣；載氣壓力為85～95KPa；驅動氣體為空氣。

優選的，所述氣相色譜/質譜聯用分析的氣相色譜條件為：色譜柱為HP-INNOWAX柱；升溫方式為程序升溫；

載氣為氦氣；進樣口溫度為260℃；分流比為5：1；所述氣相色譜的壓力模式為恒壓。

優選的，所述程序升溫具體為：初始溫度為60℃，在初始溫度下保持1分鐘，然后以2℃/min的速率升溫至255℃，保持20min。

優選的，所述恒壓的壓力為10psi。