[發明專利]石墨烯-石墨烯納米帶海綿的制備表征及性能測試的方法

在審

• 申請號: 201811025640.2
• 申請日: 2018-09-04
• 公開（公告）號: CN110873668A
• 公開（公告）日: 2020-03-10
• 發明（設計）人: 季懿
• 申請（專利權）人: 季懿
• 主分類號: G01N3/32
• 分類號: G01N3/32;G01N30/00;G01N27/48
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明提供了化學領域內的石墨烯?石墨烯納米帶海綿的制備表征及性能測試的方法，包括以下步驟，（1）測定氧化石墨烯（GO）與氧化石墨烯納米帶（GONR）溶液的濃度；（2）按著GO與GONR的質量比為1:1，各自抽取相應體積的溶液于模具中，攪拌混合均勻；（3）將混合均勻的GO?GONR溶液在冷凍干燥機的冷井中冷凍24小時，抽真空，開始冷凍干燥；（4）將冷凍干燥完全的樣品取出，此時為尚未還原的GO?GONR海綿；（5）將其置于90℃水合肼蒸汽中還原24小時，冷卻至室溫后取出，放入真空干燥箱中100℃真空干燥，冷卻至室溫；（6）對制備出來的海綿進行表征；本發明操作簡單。

技術領域

本發明屬于化學領域，特別涉及石墨烯-石墨烯納米帶海綿的制備表征及性能測試的方法。

背景技術

石墨烯納米片具有二維尺度的平面結構，引入一維（如碳納米管）或二維（如二硫化鉬）的納米材料與其復合后，由于分子之間的范德華力、π-π 作用力等原因，這些一維或二維的納米材料會與石墨烯納米片吸附在一起，從而構成了石墨烯復合納米片；通過發揮各種材料之間的協同作用，石墨烯復合納米片具有更好的力學性能，將其組裝成三維結構能夠得到多功能的石墨烯復合海綿。

浙江大學高超課題組將多壁碳納米管（MWCNTs）與石墨烯納米片混合后冷凍干燥，組裝成超輕、多功能復合海綿。與相同條件下制備的純石墨烯海綿比較，復合海綿的力學性能得到提高，具有優異的彈性。通過冷凍干燥法制備的石墨烯海綿是由石墨烯納米片之間相互搭接形成，其壓縮性能主要依靠于石墨烯納米片之間彎曲形變，當多壁碳納米管吸附在石墨烯納米片上，石墨烯復合納米片彈性強度得到提高，因而比純石墨烯海綿具有更加優異的力學性能。

現有技術中，通常采用化學氧化法制備石墨烯海綿，制備出的石墨烯海綿不具有壓縮彈性。

發明內容

針對現有技術中的缺陷，本發明的目的在于克服上述現有技術中的不足之處，提供石墨烯-石墨烯納米帶海綿的制備表征及性能測試的方法，解決現有技術中制備出的海綿不具有壓縮彈性的技術問題，本發明操作簡單，使用本發明制備出來的石墨烯海綿具有壓縮彈性。

本發明的目的是這樣實現的：石墨烯-石墨烯納米帶海綿的制備表征及性能測試的方法，包括以下步驟：

（1）采用重力法測定氧化石墨烯（GO）與氧化石墨烯納米帶（GONR）溶液的濃度，以 mg/mL 為單位；

（2）按著 GO 與 GONR 的質量比為 1:1，各自抽取相應體積的溶液于模具中，攪拌混合均勻；

（3）將混合均勻的 GO-GONR 溶液在冷凍干燥機的冷井中冷凍 24 小時左右，隨后抽真空，開始冷凍干燥。為確保樣品干燥完全，冷凍干燥的時間至少需要 48 小時；

（4）將冷凍干燥完全的樣品取出，此時為尚未還原的 GO-GONR 海綿，即氧化石墨烯-氧化石墨烯納米帶復合海綿；

（5）將其置于 90℃水合肼蒸汽中還原24 小時，冷卻至室溫后取出，放入真空干燥箱中100℃真空干燥 24 小時以去除殘留的水合肼，冷卻至室溫即得到石墨烯-石墨烯納米帶海綿；

（6）對制備出來的海綿進行表征，包括海綿微觀結構的表征、比表面積、孔徑分布和化學表征；

(7)對制備出來的海綿進行性能測試,包括壓縮性能測試、吸附性能測試和電化學性能測試。

作為本發明的進一步改進，所述步驟（1）中，測定氧化石墨烯（GO）與氧化石墨烯納米帶（GONR）溶液的濃度具體的為，抽取一毫升的氧化石墨烯溶液滴在已稱重的載玻片上，在 80 oC 烘箱中烘干后測試其重量，兩者之差即為每毫升 GO（或GONR）的含量。

作為本發明的進一步改進，所述步驟（6）中，微觀結構的表征方法具體的為，使用掃描電子顯微鏡觀察海綿的三維結構，使用透射電子顯微鏡觀察石墨烯和石墨烯納米帶之間的結合方式。