[發明專利]石墨烯-石墨烯納米帶海綿的制備表征及性能測試的方法

在審

• 申請號: 201811025640.2
• 申請日: 2018-09-04
• 公開（公告）號: CN110873668A
• 公開（公告）日: 2020-03-10
• 發明（設計）人: 季懿
• 申請（專利權）人: 季懿
• 主分類號: G01N3/32
• 分類號: G01N3/32;G01N30/00;G01N27/48
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.石墨烯-石墨烯納米帶海綿的制備表征及性能測試的方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）采用重力法測定氧化石墨烯（GO）與氧化石墨烯納米帶（GONR）溶液的濃度，以 mg/mL 為單位；

（2）按著 GO 與 GONR 的質量比為 1:1，各自抽取相應體積的溶液于模具中，攪拌混合均勻；

（3）將混合均勻的 GO-GONR 溶液在冷凍干燥機的冷井中冷凍 24 小時左右，隨后抽真空，開始冷凍干燥；為確保樣品干燥完全，冷凍干燥的時間至少需要 48 小時；

（4）將冷凍干燥完全的樣品取出，此時為尚未還原的 GO-GONR 海綿，即氧化石墨烯-氧化石墨烯納米帶復合海綿；

（5）將其置于 90℃水合肼蒸汽中還原24 小時，冷卻至室溫后取出，放入真空干燥箱中100℃真空干燥 24 小時以去除殘留的水合肼，冷卻至室溫即得到石墨烯-石墨烯納米帶海綿；

（6）對制備出來的海綿進行表征，包括海綿微觀結構的表征、比表面積、孔徑分布和化學表征；

(7)對制備出來的海綿進行性能測試,包括壓縮性能測試、吸附性能測試和電化學性能測試。

2. 根據權利要求1所述的石墨烯-石墨烯納米帶海綿的制備表征及性能測試的方法，其特征在于，所述步驟（1）中，測定氧化石墨烯（GO）與氧化石墨烯納米帶（GONR）溶液的濃度具體的為，抽取一毫升的氧化石墨烯溶液滴在已稱重的載玻片上，在 80 oC 烘箱中烘干后測試其重量，兩者之差即為每毫升 GO（或GONR）的含量。

3.根據權利要求1或2所述的石墨烯-石墨烯納米帶海綿的制備表征及性能測試的方法，其特征在于，所述步驟（6）中，微觀結構的表征方法具體的為，使用掃描電子顯微鏡觀察海綿的三維結構，使用透射電子顯微鏡觀察石墨烯和石墨烯納米帶之間的結合方式。

4.根據權利要求1～3任一項所述的石墨烯-石墨烯納米帶海綿的制備表征及性能測試的方法，其特征在于，所述步驟（6）中，對海綿的表面積及孔徑分布的表征方法具體的為，采用低溫氮吸附法對其孔徑分布和比表面積進行測試，根據得到的等溫吸附曲線得到孔徑分布和表面積。

5. 根據權利要求1～3任一項所述的石墨烯-石墨烯納米帶海綿的制備表征及性能測試的方法，其特征在于，所述步驟（6）中，對海綿的化學表征方法具體的為，通過紅外光譜儀（FT-IR）、X 射線衍射（XRD）和X 光電子能譜儀（XPS）對 G-GNR 復合海綿在制備過程中的各種狀態（化學還原前后）進行表征。

6. 根據權利要求1～5任一項所述的石墨烯-石墨烯納米帶海綿的制備表征及性能測試的方法，其特征在于，所述步驟（7）中，壓縮性能測試具體的為，對 G-GNR 復合海綿及純石墨烯海綿分別在壓縮應變為 40%，60%和 80%的條件下進行壓縮循環測試， 根據得到的應力-應變曲線分析海綿的壓縮性能；吸附性能測試具體的為，將 G-GNR 復合海綿放在表面浮有甲基藍染色的柴油-去離子水溶液中，親油疏水作用使得海綿能夠選擇性的對柴油進行吸附；電化學性能測試具體的為，采用循環伏安法、恒電流充放電法對 G-GNR 電極進行了測試，將海綿作為測試電極，鉑絲作為對電極，甘汞電極作為參比電極，2 M KCl 溶液作為電解液進行測試；首先撕取尺寸約 1cm×1cm×1mm 的 G-GNR 海綿將其浸泡在 2 MKCl 溶液中，以讓電解液充分浸漬在海綿內部，隨后將電極放入自制的夾具中進行測試。