[發明專利]一種三氟甲磺酸鉿催化的硅醚保護基脫除方法有效
| 申請號: | 201811025351.2 | 申請日: | 2018-09-04 |
| 公開(公告)號: | CN109180405B | 公開(公告)日: | 2021-07-30 |
| 發明(設計)人: | 孫麒;龔珊珊;鄭修安;陳繼宗;黃華山;孔瑞 | 申請(專利權)人: | 江西科技師范大學 |
| 主分類號: | C07B41/02 | 分類號: | C07B41/02;C07C29/128;C07C37/055;C07C41/26;C07C67/29;C07C201/12;C07D317/20;C07F7/18;C07H1/00;C07H9/04;C07H15/04;C07H15/18;C07H23/00;C07C33/ |
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| 地址: | 330000 江西省南昌市*** | 國省代碼: | 江西;36 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 三氟甲磺酸鉿 催化 保護 脫除 方法 | ||
1.一種三氟甲磺酸鉿催化的硅醚保護基脫除方法,其特征在于:具體是以三氟甲磺酸鉿為催化劑,以硅醚保護的羥基化合物為底物,以甲醇作為溶劑,在室溫條件下0.5-16小時即可高效脫除底物的各種硅醚保護基,粗產物經過常規硅膠柱層析純化可高產率得到硅醚保護基脫除產物。
2.如權利要求1所述的一種三氟甲磺酸鉿催化的硅醚保護基脫除方法,其特征在于:三氟甲磺酸鉿催化試劑的用量為0.2mol‰-3mol%,即0.0002-0.03倍當量。
3.如權利要求1所述的一種三氟甲磺酸鉿催化的硅醚保護基脫除方法,其特征在于:甲醇的含水量為0.3%,所述百分比為體積比。
4.如權利要求1所述的一種三氟甲磺酸鉿催化的硅醚保護基脫除方法,其特征在于:底物在反應液中的濃度為0.15M,所述室溫為20℃,反應體系無需惰性氣體保護,敞開體系即可。
5.如權利要求1所述的一種三氟甲磺酸鉿催化的硅醚保護基脫除方法,其特征在于:1°烷基TES,TBS,TIPS和TPS保護的簡單底物,分別需要0.2mol‰,1mol‰,1mol%和3mol%當量的催化劑;1°,2°,3°烷基TBS以及芳基TBS保護的簡單底物分別需要1mol‰,4-6mol‰,1mol%以及3mol%當量的催化劑。
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