[發明專利]一種馬來酸匹杉瓊有關物質的檢測方法

有效

• 申請號: 201811025136.2
• 申請日: 2018-09-04
• 公開（公告）號: CN110873765B
• 公開（公告）日: 2022-05-17
• 發明（設計）人: 劉素云;陳勝飛
• 申請（專利權）人: 北京凱萊天成醫藥科技有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種馬來酸匹杉瓊有關物質的高效液相色譜分析檢測方法，包括如下步驟：

a. 取馬來酸匹杉瓊供試品，用混合溶劑或者流動相配制成含馬來酸匹杉瓊溶液，作為供試品溶液；所述混合溶劑由體積比為(15~65)：(35~85)的乙腈與氯化鈉水溶液混合而成，其中氯化鈉水溶液中氯化鈉與水的質量百分比為0.01~2%；所述流動相選自流動相（1）或流動相（2）；所述流動相（1）由體積比為(30~90)：(5~35)：(5~35)的鹽水溶液、甲醇和乙腈混合而成；所述流動相（2）由體積比為(50~90)：(10~50)的鹽水溶液和乙腈混合而成；所述鹽水溶液為用水溶解磷酸二氫鈉和庚烷磺酸鈉后，用磷酸調節pH至2~4所得到的溶液，其中磷酸二氫鈉的摩爾濃度為5~60mmol/L，庚烷磺酸鈉與水的質量百分比為0.01~2%；

b. 取供試品溶液，加混合溶劑或流動相稀釋，作為自身對照溶液；

c. 取自身對照溶液及供試品溶液，分別注入高效液相色譜儀，色譜柱型號為WelchUltimate PFP，規格4.6mm x 250mm，5μm，用流動相(1)進行沖洗，用紫外光進行檢測，并記錄色譜圖；

d. 根據步驟c獲得的自身對照溶液及供試品溶液色譜圖，采用自身對照法計算出未知雜質、已知雜質B、D、E的含量；

e. 再取自身對照溶液及供試品溶液，分別注入高效液相色譜儀，色譜柱型號為WelchUltimate PFP，規格4.6mm x 250mm，5μm，用流動相(2)進行沖洗，用紫外光進行檢測，并記錄色譜圖；

f. 根據步驟e獲得的自身對照溶液及供試品溶液色譜圖，采用自身對照法計算出己知雜質A、C的含量；

雜質A、B、C、D、E結構見下表：

。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟a中所述馬來酸匹杉瓊供試品為馬來酸匹杉瓊原料藥或注射用馬來酸匹杉瓊凍干粉針制劑。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟a中所述供試品溶液含有馬來匹杉瓊0.5~2 mg/mL。