[發明專利]一種制備高純金屬釤的真空爐及其制備高純金屬釤的方法

有效

• 申請號: 201811024135.6
• 申請日: 2018-09-04
• 公開（公告）號: CN109055768B
• 公開（公告）日: 2019-05-03
• 發明（設計）人: 余樂園
• 申請（專利權）人: 虔東稀土集團股份有限公司
• 主分類號: C22B9/02
• 分類號: C22B9/02;C22B9/04;C22B59/00
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本發明一種制備高純金屬釤的真空爐及其制備高純金屬釤的方法，屬稀土火法冶煉技術領域。所述一種制備高純金屬釤的真空爐包括冷凝坩堝(1)、坩堝(5)和分離器(6)，所述冷凝坩堝(1)、分離器(6)和坩堝(5)位于真空爐內，自上而下依次為冷凝坩堝(1)、分離器(6)和坩堝(5)，所述分離器(6)位于坩堝(5)中部或坩堝(5)之上。本發明利用金屬釤蒸氣壓高于金屬鑭等蒸氣壓的特性，利用稀土金屬蒸氣的相變熱，使得金屬釤在分離器中經歷多次蒸發和凝結分離低蒸氣壓的雜質，一次性制得高純金屬釤。具有工藝流程簡單，收率高，產品純度高，節約能源，生產效率高，易于工業化生產并可充分利用現有設備，對環境友好等有益效果。

技術領域

本發明涉及一種金屬熱還原-真空蒸餾聯合法制備高純稀土金屬的裝置及其制備方法，屬稀土火法冶煉技術領域。

背景技術

高純金屬釤是制備高性能磁性材料Sm-Co合金的主要材料，釤還可用于核反應堆中吸收熱中子，其質量，尤其是純度對Sm-Co合金等的性能影響巨大。由釤銪釓富集物及其提取氧化銪后的釤釓富集物提取高純金屬釤，通常先萃取分離制備成高純氧化釤，然后再用鑭熱、鈣熱等還原法制備成高純金屬釤，其生產工藝流程長而復雜，成本高，金屬釤的純度通常僅為2N-3N。

公開日為2008年11月19日，公開號為CN101307384A的中國專利申請公開了一種層餾法制備高純稀土金屬的工藝及裝置，該工藝“通過一個層餾裝置來完成，該裝置包括保溫套、多層擋板、導向環、冷凝蓋板、支撐環幾個部分，保溫桶置于還原反應器上，由雙層耐熱金屬環及保溫材料構成，多層擋板放置于反應器上方，包括支撐環、隔板和連接件。保溫桶上放置冷凝蓋板和支撐環，用來冷凝和收集金屬。以純度為99％的普通稀土金屬為原料直接進行蒸餾提純，或以稀土氧化物為原料，用金屬鑭作還原劑，在同一設備中同時完成還原和蒸餾提純，還原蒸餾過程中保持一定升溫速率和真空度，在最終反應溫度下保溫一定時間。蒸餾提純過程是本發明工藝及裝置主要適用于制備稀土金屬釤、銪、銩、鐿的提純”，取得了“金屬收率＞93％，純度＞99.99％”技術效果。該技術方案存在制備高純稀土金屬的裝置結構復雜、擋板、支撐環、隔板和連接件等部件間間隔大、效率低、不便控制及使用單一稀土金屬或氧化物為原料等缺陷。

公開日為2014年10月29日，公開號為CN104120288A的中國專利申請公開了一種直接熱還原連續制備金屬釤的方法，采用如下步驟：“將Sm2O3、Al、CaO或MgO混料，其中還原劑為Al可以用Ca或Si質量含量75％的Si-Fe合金代替，經過配料造球，然后將球團在流動的惰性氣體或氮氣氣氛中進行高溫還原反應，最后將由高溫還原爐中流動的惰性載氣或氮氣攜帶出來的高溫釤蒸汽冷凝，得到金屬釤。本發明方法，取得了“采用了‘相對真空’手段，取消了真空系統以及真空還原罐，實現了金屬釤的連續生產，縮短了還原周期，提高了生產效率，金屬釤的回收率可達97％以上；能耗顯著降低，是一種低成本制備金屬釤的節能型綠色新工藝；且操作簡單，設備更簡單要求低，降低了設備投資及操作成本”技術效果。

以上技術方案均存在制備金屬釤時易堵塞、效率低、電耗高等缺陷。

發明內容

針對現有技術存在的上述缺陷，本發明提供一種制備高純金屬釤的裝置，采用的技術方案為：

一種制備高純金屬釤的真空爐，包括冷凝坩堝1、分離器6和坩堝5，所述冷凝坩堝1、分離器6和坩堝5位于真空爐內，自上而下依次為冷凝坩堝1、分離器6和坩堝5。所述高純金屬釤為金屬釤的純度≥99.99％。

本發明制備高純金屬釤的真空爐優選技術方案之一，還包括上篩板4和/或下篩板7，所述上篩板4位于分離器6與冷凝坩堝1之間。所述下篩板7位于分離器6之下承托分離器6。

本發明制備高純金屬釤的真空爐再一優選技術方案，所述分離器6包括填料。填料自身及填料與外殼等之間的空隙為縫隙63。

本發明制備高純金屬釤的真空爐再一優選技術方案，還包括測溫部件，所述測溫部件嵌入縫隙63中。