[發明專利]一種連續結晶器及其連續結晶的工藝

在審

• 申請號: 201811023230.4
• 申請日: 2018-09-04
• 公開（公告）號: CN110870984A
• 公開（公告）日: 2020-03-10
• 發明（設計）人: 岳曉麗;候偉國;馮慧波;牛嘉雄;宋偉平;梅建勇;郭騰飛
• 申請（專利權）人: 山西卓聯銳科科技有限公司
• 主分類號: B01D9/02
• 分類號: B01D9/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明涉及一種連續結晶器及其連續結晶的工藝，屬于溶液結晶裝置及工藝術領域，解決采用間歇方式結晶時設備利用率低、產能低，結晶產品批次間差異大、粒度分布不均勻的技術問題。解決方案為：連續結晶器包括包括冷卻結晶系統與循環恒溫冷凝系統，結晶器通過進液口、排液口分別與恒溫冷凝系統，結晶器內部導流筒有夾層，筒體夾層與導流筒內部夾層循環水溫度相同，大大節約降溫時間；結晶器攪拌為下壓式攪拌，結晶器內部有擋板，擋板與結晶罐壁之間為清液區，結晶罐旁邊小罐為消晶罐，消除清液區的細小晶體。所以本裝置與常規的DTB結晶器及結晶工藝相比，生產出的產品具有產量高，降溫均勻，不掛壁粒度均勻的優點，且該裝置結構簡單，操作容易。

技術領域

本發明屬于溶液結晶裝置及工藝術領域，特別涉及一種連續結晶器及其連續結晶的工藝。

背景技術

在與化工、醫藥等廠家接觸時，發現企業通過降溫實現物質純化分離的結晶的工藝通常為間歇方式，分批次操作完成，在整個周期內包括了結晶釜進料、降(控)溫、出料等，其中進料和出料兩個輔助環節在整個操作周期內占用了相當長的時間，從而導致間歇結晶方式設備利用率低、產能低，同時由于批次之間的操控精度差異，結晶產品批次間差異大，粒度分布不均勻，產品容易產生板結現象，影響下游企業的使用。結晶設備數量多，占地面積大，使用降溫循環水量大。很多產品在結晶時，極易掛壁，影響正常生產。

發明內容

為了克服現有技術存在的不足，解決采用間歇方式結晶時設備利用率低、產能低，結晶產品批次間差異大、粒度分布不均勻的技術問題，本發明提供一種容易操作、結晶體晶粒分布均勻、產品產量高的連續結晶器及其連續結晶的工藝。

本發明通過以下技術方案予以實現。

一種連續結晶器，它包括冷卻結晶系統與循環恒溫冷凝系統，其中：

所述冷卻結晶系統包括消晶罐、結晶罐和用于保證進料溫度恒定的緩沖罐，結晶原液通過管道與緩沖罐的進液口連通，緩沖罐的出液口通過管道與結晶罐頂部設置的第一進液口連通，結晶罐的側壁設置有夾層；在結晶罐的中部沿豎直方向設置有導流筒，在結晶罐的內壁與導流筒的外壁之間并位于結晶罐的上層清液區內設置有擋板，結晶罐側壁的上部通過管道與消晶罐底部設置的進液口連通，消晶罐頂部設置的出液口通過管道與結晶罐頂部設置的第二進液口連通；所述結晶罐的底部還設置有第一排液口和用于將成品結晶液排出的第二排液口；

所述循環恒溫冷凝系統包括恒溫水箱和換熱器，換熱器上設置有冷卻水進水口與冷卻水回水口，冷卻水從冷卻水進水口流入換熱器中換熱后由冷卻水回水口排出，換熱器上還設置有換熱進液口與換熱排液口；所述換熱進液口與第一排液口通過管道連通，換熱排液口與恒溫水箱底部設置的進水口連通，恒溫水箱頂部設置的出水口通過管道與結晶罐側壁的上部連通。

進一步地，所述緩沖罐的側壁上設置有夾層，夾層內填充恒溫液體，恒溫液體的溫度比結晶原液的溫度高3-5℃。

進一步地，所述緩沖罐中的結晶原液為清液。

進一步地，所述結晶罐中從第二排液口排出的出料液是固液比為20-30％的混合物料。

進一步地，所述導流筒內液體的溫度與結晶罐夾層內換熱液體的溫度相同。

進一步地，在所述冷卻結晶系統與循環恒溫冷凝系統中，根據實際需要在連通的管道上設置有若干循環泵。

進一步地，所述結晶器的有效容積為10m³，根據實際生產需求選擇一套或多套。

一種連續結晶器連續結晶的工藝，包括以下步驟：

S1、蒸發濃縮后或著合成反應后，結晶原液通過管道進入緩沖罐，緩沖罐側壁的夾層內通入恒溫液體；

S2、向結晶器側壁的夾層內通入恒溫液體使結晶器內升溫，直至結晶器內的溫度與進料的溫度相同，結晶原液通過進料泵由第一進液口泵入結晶器中；