[發(fā)明專利]一種連續(xù)結晶器及其連續(xù)結晶的工藝

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201811023230.4
• 申請日: 2018-09-04
• 公開（公告）號: CN110870984A
• 公開（公告）日: 2020-03-10
• 發(fā)明（設計）人: 岳曉麗;候偉國;馮慧波;牛嘉雄;宋偉平;梅建勇;郭騰飛
• 申請（專利權）人: 山西卓聯(lián)銳科科技有限公司
• 主分類號: B01D9/02
• 分類號: B01D9/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種連續(xù)結晶器，它包括冷卻結晶系統(tǒng)與循環(huán)恒溫冷凝系統(tǒng)，其特征在于：

所述冷卻結晶系統(tǒng)包括消晶罐(2)、結晶罐(3)和用于保證進料溫度恒定的緩沖罐(1)，結晶原液通過管道與緩沖罐(1)的進液口連通，緩沖罐(1)的出液口通過管道與結晶罐(3)頂部設置的第一進液口(33)連通，結晶罐(3)的側壁設置有夾層；在結晶罐(3)的中部沿豎直方向設置有導流筒(31)，在結晶罐(3)的內(nèi)壁與導流筒(31)的外壁之間并位于結晶罐(3)的上層清液區(qū)內(nèi)設置有擋板(32)，結晶罐(3)側壁的上部通過管道與消晶罐(2)底部設置的進液口連通，消晶罐(2)頂部設置的出液口通過管道與結晶罐(3)頂部設置的第二進液口(34)連通；所述結晶罐(3)的底部還設置有第一排液口(35)和用于將成品結晶液排出的第二排液口(36)；

所述循環(huán)恒溫冷凝系統(tǒng)包括恒溫水箱(4)和換熱器(5)，換熱器(5)上設置有冷卻水進水口與冷卻水回水口，冷卻水從冷卻水進水口流入換熱器中換熱后由冷卻水回水口排出，換熱器(5)上還設置有換熱進液口與換熱排液口；所述換熱進液口與第一排液口(35)通過管道連通，換熱排液口與恒溫水箱(4)底部設置的進水口連通，恒溫水箱(4)頂部設置的出水口通過管道與結晶罐(3)側壁的上部連通。

2.根據(jù)權利要求1所述的一種連續(xù)結晶器，其特征在于：所述緩沖罐(1)的側壁上設置有夾層，夾層內(nèi)填充恒溫液體，恒溫液體的溫度比結晶原液的溫度高3-5℃。

3.根據(jù)權利要求1所述的一種連續(xù)結晶器，其特征在于：所述緩沖罐(1)中的結晶原液為清液。

4.根據(jù)權利要求3所述的一種連續(xù)結晶器，其特征在于：所述結晶罐(3)中從第二排液口(36)排出的出料液是固液比為20-30％的混合物料。

5.根據(jù)權利要求1所述的一種連續(xù)結晶器，其特征在于：所述導流筒(31)內(nèi)液體的溫度與結晶罐(3)夾層內(nèi)換熱液體的溫度相同。

6.根據(jù)權利要求1所述的一種連續(xù)結晶器，其特征在于：在所述冷卻結晶系統(tǒng)與循環(huán)恒溫冷凝系統(tǒng)中，根據(jù)實際需要在連通的管道上設置有若干循環(huán)泵。

7.根據(jù)權利要求1所述的一種連續(xù)結晶器，其特征在于：所述結晶器(3)的有效容積為10m3，根據(jù)實際生產(chǎn)需求選擇一套或多套。

8.一種如權利要求1所述的連續(xù)結晶器連續(xù)結晶的工藝，其特征在于包括以下步驟：

S1、蒸發(fā)濃縮后或著合成反應后，結晶原液通過管道進入緩沖罐(1)，緩沖罐(1)側壁的夾層內(nèi)通入恒溫液體；

S2、向結晶器3側壁的夾層內(nèi)通入恒溫液體使結晶器(3)內(nèi)升溫，直至結晶器(3)內(nèi)的溫度與進料的溫度相同，結晶原液通過進料泵由第一進液口(33)泵入結晶器(3)中；

S3、開啟換熱器(5)，冷卻水從冷卻水進水口流入換熱器中換熱后由冷卻水回水口排出；結晶器(3)側壁夾層內(nèi)的換熱液體經(jīng)結晶器(3)側壁底部設置的第一排液口(35)排出，經(jīng)換熱器進液口流入換熱器(5)中換熱，然后由換熱器排液口排至恒溫水箱(4)中，最后結晶液再次通入結晶器(3)中；恒溫水箱(4)與換熱器(5)控制結晶器(3)側壁的夾層內(nèi)恒溫液體的溫度及導流筒(31)內(nèi)液體的溫度，循環(huán)水進出口溫差恒定；

S4、結晶器(3)內(nèi)的溶液達到設定容量后，結晶器(3)內(nèi)的溫度緩慢降溫至出料溫度，結晶器(3)的第一進液口(33)連續(xù)進料，結晶器(3)的第二排液口(36)連續(xù)出料；

S5、重復運行上述步驟S1～S4，若發(fā)現(xiàn)結晶器(3)內(nèi)清液區(qū)有細晶，開啟消晶罐(2)，結晶器(3)清液區(qū)的液體由管道通入消晶罐(2)中，在消晶罐(2)中去除細晶后的結晶液經(jīng)消晶罐(2)的排液口通過第二進液口(34)通入結晶器(3)中，消晶罐(2)開啟后持續(xù)工作，即可連續(xù)獲得結晶。

9.根據(jù)權利要求8所述的一種連續(xù)結晶器連續(xù)結晶的工藝，其特征在于：所述步驟S3中，恒溫液體的進水溫度比結晶器(3)內(nèi)結晶液的溫度高速3-5℃。

10.根據(jù)權利要求8所述的一種連續(xù)結晶器連續(xù)結晶的工藝，其特征在于：所述步驟S5中，通過消晶罐(2)打回結晶器(3)內(nèi)的物料流速不得超過從緩沖罐(1)進入結晶器(3)內(nèi)的物料流速的1/10至1/5。