[發(fā)明專利]強(qiáng)力霉素氫化廢水中磺基水楊酸和對甲苯磺酸的回收方法

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• 申請日: 2018-09-04
• 公開（公告）號: CN110872241A
• 公開（公告）日: 2020-03-10
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 郭騰飛;劉志昊;馮慧波;牛嘉雄;岳曉麗;宋偉平;侯偉國;梅建勇
• 申請（專利權(quán)）人: 山西卓聯(lián)銳科科技有限公司
• 主分類號: C07C303/32
• 分類號: C07C303/32;C07C303/02;C07C303/44;C07C309/30;C07C309/60
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本發(fā)明涉及強(qiáng)力霉素氫化廢水中磺基水楊酸和對甲苯磺酸的回收方法，屬于強(qiáng)力霉素的廢水處理技術(shù)領(lǐng)域，解決強(qiáng)力霉素氫化廢水處理的技術(shù)問題。解決方案包括以下步驟：首先，依次采用堿中和、助劑析晶、酸化、等電點(diǎn)結(jié)晶工藝，提取廢液中的磺基水楊酸鹽和對甲苯磺酸鹽；然后，將獲得的磺基水楊酸鹽和對甲苯磺酸鹽相應(yīng)轉(zhuǎn)換為磺基水楊酸及對甲苯磺酸，完成強(qiáng)力霉素氫化廢水中磺基水楊酸和對甲苯磺酸的回收。本發(fā)明提供的強(qiáng)力霉素氫化廢水中磺基水楊酸和對甲苯磺酸的回收方法，反應(yīng)條件溫和，操作簡單，所用試劑價(jià)廉易得，通過回收對甲苯磺酸和磺基水楊酸，產(chǎn)生的固廢大量降低，廢水可生化性增加，降低生產(chǎn)成本，利于工業(yè)化生產(chǎn)。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于強(qiáng)力霉素的廢水處理技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及強(qiáng)力霉素氫化廢水中磺基水楊酸和對甲苯磺酸的回收方法。

背景技術(shù)

隨著醫(yī)藥工業(yè)的發(fā)展，制藥廢水已逐漸成為重要的污染源之一，由于制藥廢水成分復(fù)雜、有機(jī)物含量高、毒性大、色度深和含鹽量高，特別是生化性很差、且間歇排放，很難處理。統(tǒng)計(jì)顯示國內(nèi)強(qiáng)力霉素生產(chǎn)企業(yè)有50多家，生產(chǎn)產(chǎn)量和出口均居全球第一。由于其生產(chǎn)中的很多技術(shù)難題并未得到根本解決，造成強(qiáng)力霉素的生產(chǎn)污染嚴(yán)重，排出的廢水CODCr值高、色度高、成分復(fù)雜、有腐臭味、可生化性差，處理難度大；直接影響著強(qiáng)力霉素生產(chǎn)企業(yè)的生存和發(fā)展。因此，發(fā)展新型綜合的水處理技術(shù)，特別是新型的廢水處理技術(shù)，加強(qiáng)在生產(chǎn)技術(shù)中廢棄物綜合利用、減少污染的資源替代等，實(shí)現(xiàn)有機(jī)工業(yè)放心水的達(dá)標(biāo)排放及循環(huán)利用，對保護(hù)環(huán)境，提高人們的生活水平，實(shí)現(xiàn)經(jīng)濟(jì)的可持續(xù)發(fā)展具有重要的戰(zhàn)略意義和現(xiàn)實(shí)意義。

從強(qiáng)力霉素的問世其廢水的治理就已開始研究。由于技術(shù)的限制,直到20世紀(jì)70年代仍采用較穩(wěn)妥的混合稀釋、好氧處理工藝，投資和處理成本高，廢水實(shí)際處理率很低，未能根本解決污染的問題。由于強(qiáng)力霉素廢水的處理難度大，殘余物質(zhì)對環(huán)境危害大，因此發(fā)達(dá)國家將常規(guī)抗生素原料的生產(chǎn)轉(zhuǎn)向發(fā)展中國家，轉(zhuǎn)而開發(fā)高技術(shù)、高附加值的新藥。所以國內(nèi)當(dāng)前采用好氧、厭氧生物處理組合工藝的應(yīng)用水平在一定程度上代表了抗生素廢水處理的國際技術(shù)水平。通過開發(fā)可供連續(xù)化處理強(qiáng)力霉素氫化廢水及資源回收工藝并配套生產(chǎn)裝置以期達(dá)到對甲苯磺酸及磺基水楊酸的回收對于增加強(qiáng)力霉素生產(chǎn)企業(yè)的市場競爭力，有效地解決了強(qiáng)力霉素的清潔化生產(chǎn)和資源再生等問題具有十分重大的意義，應(yīng)用前景廣泛。

強(qiáng)力霉素生產(chǎn)過程中溶劑量非常大，1噸強(qiáng)力霉素產(chǎn)生近12噸的氫化廢液，急需對強(qiáng)力霉素氫化廢液的連續(xù)化處理及資源回收。

發(fā)明內(nèi)容

為了克服現(xiàn)有技術(shù)存在的不足，解決強(qiáng)力霉素氫化廢水處理的技術(shù)問題，本發(fā)明提供一種強(qiáng)力霉素氫化廢水中磺基水楊酸和對甲苯磺酸的回收方法，該方法通過回收對甲苯磺酸和磺基水楊酸，減少了廢水處理的固廢量，提高了凝水的可生化性，降低了工業(yè)強(qiáng)力霉素生產(chǎn)成本，且回收的對甲苯磺酸和磺基水楊酸可以再次利用。

本發(fā)明通過以下技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn)。

強(qiáng)力霉素氫化廢水中磺基水楊酸和對甲苯磺酸的回收方法，具體步驟為：

S1、強(qiáng)力霉素氫化廢水中和反應(yīng)

取強(qiáng)力霉素氫化廢水加熱至30-40℃，用濃度為25％-35％的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)強(qiáng)力霉素氫化廢水的酸堿度，直至強(qiáng)力霉素氫化廢水的pH值為6-8；將酸堿度呈中性的強(qiáng)力霉素氫化廢水的溫度控制在30-40℃，攪拌30min-60min后將溶液過濾，去除溶液中的不溶物；

S2、精餾去除乙醇

將步驟S1中制得的溶液注入精餾塔精餾回收乙醇，直至溶液中的乙醇全部去除，其中精餾塔塔頂溫度為95-98℃；

S3、二級除雜

取步驟S2中制得的溶液，控制溶液的溫度為30-40℃，加入濃度為20％-30％純化水，攪拌10min-30min后將溶液過濾，去除溶液中的不溶物；

S4、磺基水楊酸鈉的分離