[發明專利]強力霉素氫化廢水中磺基水楊酸和對甲苯磺酸的回收方法

在審

• 申請號: 201811022885.X
• 申請日: 2018-09-04
• 公開（公告）號: CN110872241A
• 公開（公告）日: 2020-03-10
• 發明（設計）人: 郭騰飛;劉志昊;馮慧波;牛嘉雄;岳曉麗;宋偉平;侯偉國;梅建勇
• 申請（專利權）人: 山西卓聯銳科科技有限公司
• 主分類號: C07C303/32
• 分類號: C07C303/32;C07C303/02;C07C303/44;C07C309/30;C07C309/60
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1.強力霉素氫化廢水中磺基水楊酸和對甲苯磺酸的回收方法，其特征在于具體步驟為：

S1、強力霉素氫化廢水中和反應

取強力霉素氫化廢水加熱至30-40℃，用濃度為25％-35％的氫氧化鈉溶液調節強力霉素氫化廢水的酸堿度，直至強力霉素氫化廢水的pH值為6-8；將酸堿度呈中性的強力霉素氫化廢水的溫度控制在30-40℃，攪拌30min-60min后將溶液過濾，去除溶液中的不溶物；

S2、精餾去除乙醇

將步驟S1中制得的溶液注入精餾塔精餾回收乙醇，直至溶液中的乙醇全部去除，其中精餾塔塔頂溫度為95-98℃；

S3、二級除雜

取步驟S2中制得的溶液，控制溶液的溫度為30-40℃，加入濃度為20％-30％純化水，攪拌10min-30min后將溶液過濾，去除溶液中的不溶物；

S4、磺基水楊酸鈉的分離

取步驟S3中制得的溶液，濃縮至20％-30％，加入結晶器降溫結晶，降溫至30℃-40℃后加入離心機中離心分離，得到含量95～97％的磺基水楊酸鈉；

S5、對甲苯磺酸鈉的分離

取步驟S4中離心分離后的溶液，濃縮至8％-10％，加入結晶器降溫結晶，降溫至30℃-40℃后加入離心機中離心分離，得到含量95～97％的對甲苯磺酸鈉；

S6、磺基水楊酸的轉化

取步驟S4中制得磺基水楊酸鈉，加入轉化罐，再加入乙醇和鹽酸，加入的磺基水楊酸鈉、乙醇和鹽酸的質量比為1：2：1，將轉化罐內部溫度控制在30-40℃，攪拌5h-6h后過濾，得到含磺基水楊酸的濾液；

S7、磺基水楊酸的制備

取步驟S6中制得溶液，加入濃縮罐濃縮至出晶，加入結晶器降溫結晶，降溫至30℃-40℃后加入離心機中離心分離，得到含量95～97％的磺基水楊酸；

S8、對甲苯磺酸的轉化

取步驟S5中制得對甲苯磺酸鈉，加入轉化罐，再加入乙醇和鹽酸，加入的對甲苯磺酸鈉、乙醇和鹽酸的質量比為1：2：1，將轉化罐內部溫度控制在30-40℃，攪拌5h-6h后過濾，得到含對甲苯磺酸的濾液；

S9、對甲苯磺酸的制備

取步驟S8中制得溶液，加入濃縮罐濃縮至出晶，加入結晶器降溫結晶，降溫至30℃-40℃后加入離心機中離心分離，得到含量95～97％的對甲苯磺酸。

2.根據權利要求1所述的強力霉素氫化廢水中磺基水楊酸和對甲苯磺酸的回收方法，其特征在于：磺基水楊酸和對甲苯磺酸在高效液相色譜法和酸度檢測法下的檢測純度為95％-97％。

3.根據權利要求1所述的強力霉素氫化廢水中磺基水楊酸和對甲苯磺酸的回收方法，其特征在于：所述步驟S6與步驟S8中，采用的鹽酸溶液的濃度為25％-35％。