[發明專利]一種三氯化磷的制備方法

在審

• 申請號: 201811022586.6
• 申請日: 2018-09-04
• 公開（公告）號: CN109052348A
• 公開（公告）日: 2018-12-21
• 發明（設計）人: 王再見;祖加夫
• 申請（專利權）人: 宿州漢泰化工有限公司
• 主分類號: C01B25/10
• 分類號: C01B25/10
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明公開一種三氯化磷的制備方法，包括以下步驟：1)將黃磷倒入到納米粉碎機中進行粉碎處理，制得納米黃磷粉末，備用；2）將步驟1）制得的納米黃磷粉末倒入到熔磷池中進行熔磷處理，使得黃磷熔融成流體，制得液態黃磷，備用；3）將液氯送入換熱器中，換熱器采用水浴加熱，保持溫度在70~80℃，使得液氯充分氣化，并通入到緩沖罐中保存，制得氯氣，備用；4）將液態黃磷倒入到氣化器中，在氮氣保護下氣化處理，氣化后的黃磷以100~200kg/h通入到氯化釜內，并且將步驟3）制得的氯氣以300~400kg/h通入到氯化釜內，使得黃磷和氯氣反應，其中，氯化釜內的溫度保持在80~95℃，反應時間為1.2~1.5h，氯化釜內壓力維持在1.2~1.8 kPa；該三氯化磷的制備方法制作的產品純度高。

技術領域

本發明涉及一種三氯化磷的制備方法。

背景技術

三氯化磷主要用于制造敵百蟲、甲胺磷和乙酰甲胺磷以及稻瘟凈等有機磷農藥的原料。醫藥工業用于生產磺胺嘧啶、磺胺五甲氧嘧啶、染料工業用于色酚類的縮合劑、催化劑、磷的溶劑和氯化劑。需要避光保存，切勿受潮。與堿類、氧化劑、金屬粉末分儲。

本領域的技術人員希望可以進一步的提升三氯化磷的制作純度。

發明內容

本發明要解決的技術問題是提供一種可以制取高純度的三氯化磷的制備方法。

為解決上述問題，本發明采用如下技術方案：

一種三氯化磷的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

1)將黃磷倒入到納米粉碎機中進行粉碎處理，制得納米黃磷粉末，備用；

2）將步驟1）制得的納米黃磷粉末倒入到熔磷池中進行熔磷處理，使得黃磷熔融成流體，制得液態黃磷，備用；

3）將液氯送入換熱器中，換熱器采用水浴加熱，保持溫度在70~80℃，使得液氯充分氣化，并通入到緩沖罐中保存，制得氯氣，備用；

4）將液態黃磷倒入到氣化器中，在氮氣保護下氣化處理，氣化后的黃磷以100~200kg/h通入到氯化釜內，并且將步驟3）制得的氯氣以300~400kg/h通入到氯化釜內，使得黃磷和氯氣反應，其中，氯化釜內的溫度保持在80~95℃，反應時間為1.2~1.5h，氯化釜內壓力維持在1.2~1.8 kPa；

5）反應結束后，將氯化釜內的氣體抽入到存儲有堿性溶液的儲水池中進行中和反應，隨后對氯化釜內的三氯化磷進行降溫，然后將三氯化磷輸送到蒸餾塔中在氮氣的保護下進行蒸餾提純處理，最后存放到真空瓶中；

6）將對真空瓶進行降溫處理，使得三氯化磷凝結，隨后將真空瓶內的氣體抽出，然后密封瓶子并恢復常溫，即得精制的三氯化磷。

作為優選，所述黃磷在粉碎前在液氮中進行冷凍處理，其中，冷凍處理的冷凍溫度為-20~-50℃。

作為優選，所述降溫處理的降溫溫度為-95~-100℃。

作為優選，所述步驟4）中通入氯氣的同時進行攪拌處理，其中，攪拌速度為150~250r/min。

作為優選，所述堿性溶液為碳酸鹽緩沖溶液。

作為優選，所述碳酸鹽緩沖溶液為碳酸氫鈉的水溶液或碳酸鈣溶液或碳酸鉀溶液。

本發明的有益效果為：在制作過程中采用了蒸餾提純的方式，可以有效的提升制作純度，同時采用了氮氣保護黃磷和三氯化磷，可以有效的防止黃磷和三氯化磷在空氣中發生反應，并在最后通過采用降溫處理使得三氯化磷凝結再將殘留的氮氣取出，從而有效的提升純度。

具體實施方式