[發明專利]一種三氯化磷的制備方法

在審

• 申請號: 201811022586.6
• 申請日: 2018-09-04
• 公開（公告）號: CN109052348A
• 公開（公告）日: 2018-12-21
• 發明（設計）人: 王再見;祖加夫
• 申請（專利權）人: 宿州漢泰化工有限公司
• 主分類號: C01B25/10
• 分類號: C01B25/10
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種三氯化磷的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

1)將黃磷倒入到納米粉碎機中進行粉碎處理，制得納米黃磷粉末，備用；

2）將步驟1）制得的納米黃磷粉末倒入到熔磷池中進行熔磷處理，使得黃磷熔融成流體，制得液態黃磷，備用；

3）將液氯送入換熱器中，換熱器采用水浴加熱，保持溫度在70~80℃，使得液氯充分氣化，并通入到緩沖罐中保存，制得氯氣，備用；

4）將液態黃磷倒入到氣化器中，在氮氣保護下氣化處理，氣化后的黃磷以100~200kg/h通入到氯化釜內，并且將步驟3）制得的氯氣以300~400kg/h通入到氯化釜內，使得黃磷和氯氣反應，其中，氯化釜內的溫度保持在80~95℃，反應時間為1.2~1.5h，氯化釜內壓力維持在1.2~1.8 kPa；

5）反應結束后，將氯化釜內的氣體抽入到存儲有堿性溶液的儲水池中進行中和反應，隨后對氯化釜內的三氯化磷進行降溫，然后將三氯化磷輸送到蒸餾塔中在氮氣的保護下進行蒸餾提純處理，最后存放到真空瓶中；

6）將對真空瓶進行降溫處理，使得三氯化磷凝結，隨后將真空瓶內的氣體抽出，然后密封瓶子并恢復常溫，即得精制的三氯化磷。

2.根據權利要求1所述的一種三氯化磷的制備方法，其特征在于：所述黃磷在粉碎前在液氮中進行冷凍處理，其中，冷凍處理的冷凍溫度為-20~-50℃。

3.根據權利要求2所述的一種三氯化磷的制備方法，其特征在于：所述降溫處理的降溫溫度為-95~-100℃。

4.根據權利要求3所述的一種三氯化磷的制備方法，其特征在于：所述步驟4）中通入氯氣的同時進行攪拌處理，其中，攪拌速度為150~250r/min。

5.根據權利要求4所述的一種三氯化磷的制備方法，其特征在于：所述堿性溶液為碳酸鹽緩沖溶液。

6.根據權利要求5所述的一種三氯化磷的制備方法，其特征在于：所述碳酸鹽緩沖溶液為碳酸氫鈉的水溶液或碳酸鈣溶液或碳酸鉀溶液。