[發明專利]一種可量產辛酸銠二聚體的合成方法

在審

• 申請號: 201811018412.2
• 申請日: 2018-09-03
• 公開（公告）號: CN109111357A
• 公開（公告）日: 2019-01-01
• 發明（設計）人: 張雄波;左川;候文亮;侯文明;蘇石龍;羅媛;李峰;沈峰;吳冉
• 申請（專利權）人: 貴研鉑業股份有限公司
• 主分類號: C07C51/41
• 分類號: C07C51/41;C07C51/42;C07C53/126
• 代理公司: 昆明今威專利商標代理有限公司 53115
• 代理人: 賽曉剛

1.一種可量產辛酸銠二聚體的合成方法，其特征在于制備過程包括以下步驟：加入辛酸，用堿調節溶液的pH值為4.0～6.5，再加入氯化銠水溶液，加熱至一定溫度后開始自然降溫，待降至一定溫度后再次加入堿溶液，調節pH至9～13，攪拌，過濾，用水洗滌三次，待冷卻后，再用冷的乙醇水溶液洗滌兩次，干燥得草綠色的辛酸銠二聚體。

2.根據權利要求1所述的可量產辛酸銠二聚體的合成方法，其特征在于：所述的辛酸用量為辛酸銠產品理論量的2～5倍。

3.根據權利要求1所述的可量產辛酸銠二聚體的合成方法，其特征在于：第一次添加的堿與辛酸摩爾比為0.1～1:1。

4.根據權利要求1所述的可量產辛酸銠二聚體的合成方法，其特征在于：所述的用堿調節溶液的pH值的堿為堿金屬或堿土金屬的氫氧化物。

5.根據權利要求1所述的可量產辛酸銠二聚體的合成方法，其特征在于：第二次添加的堿溶液與辛酸摩爾比為0.1～1:1。

6.根據權利要求1所述的可量產辛酸銠二聚體的合成方法，其特征在于：加熱溫度為90℃。

7.根據權利要求1所述的可量產辛酸銠二聚體的合成方法，其特征在于：自然降溫溫度為40-50℃；所述攪拌時間為0.5～2h。

8.根據權利要求1所述的可量產辛酸銠二聚體的合成方法，其特征在于：乙醇水溶液中乙醇的含量為50％～70％。

9.根據權利要求4所述的可量產辛酸銠二聚體的合成方法，其特征在于：所述的堿金屬或堿土金屬的氫氧化物為NaOH或KOH。

10.一種可量產辛酸銠二聚體的合成方法，其特征在于制備過程包括以下步驟：

將6kg的辛酸加入20L的反應瓶中，攪拌下加入5mol/L的氫氧化鈉溶液3L，再加入1.2mol/L的三氯化銠溶液3L，加熱至80℃反應3h后自然降溫，待降至45℃后，加入6.25mol/L的氫氧化鈉溶液4L，攪拌1h，過濾，水洗滌抽干三次，待冷卻后，加入冷乙醇水溶液洗滌兩次，干燥過夜，得到草綠色辛酸銠二聚體產品1073.14g，產品產率97.06％；對產品進行組成分析，其中碳氫含量采用元素分析儀進行測定、銠含量采用原子吸收光譜儀進行測定，測定值為C 49.36％，H 7.81％，Rh 26.42％與理論值C 49.4％，H 7.8％，Rh 26.5％一致，采用HPLC分析純度為99.31％；ESI-HRMS m/z calcd for C₃₂H₆₀O₈Rh₂[M+H]：779.2471，found[M+H]：779.2474。