[發明專利]一種微波消解-電感耦合等離子體發射光譜法測定工業鍋爐用水中鈣、鎂、鐵、銅的方法

在審

• 申請號: 201811018308.3
• 申請日: 2018-09-03
• 公開（公告）號: CN109115590A
• 公開（公告）日: 2019-01-01
• 發明（設計）人: 于冀芳;王長才;郭文潔;付坤;李耀國;侯旭東;陳素英;李寧寧;烏云;郝赫
• 申請（專利權）人: 河北省特種設備監督檢驗研究院
• 主分類號: G01N1/44
• 分類號: G01N1/44;G01N21/73
• 代理公司: 北京神州華茂知識產權有限公司 11358
• 代理人: 張騰

本發明提出一種微波消解?電感耦合等離子體發射光譜法測定工業鍋爐用水中鈣、鎂、鐵、銅的方法，本發明采用微波消解作為前處理技術并對微波消解樣品所用時間和溫度進行優化，選擇合適的分析線，即減少了測量時間，又提高了測量的準確度，能夠減少試劑空白背景，避免樣品交叉污染；同時結合電感耦合等離子體發射光譜法，具有精密度高、分析速度快，基體效應小、檢出限低,環境友好，實現水質中多元素的同時測定等多種優點，有效提高了工作效率。

技術領域

本發明涉及化學元素分析領域，具體涉及一種微波消解-電感耦合等離子體發射光譜法測定工業鍋爐用水中鈣、鎂、鐵、銅的測定方法。

背景技術

鍋爐用水的水質對于鍋爐的安全、節能運行有著至關重要的作用。鍋爐用水中的鈣、鎂是導致鍋爐結垢的重要元素，鍋爐用水中的鐵、銅是導致鍋爐腐蝕的重要元素。若水質不達標，鍋爐不僅會結垢，影響受熱面傳熱，增加熱阻，造成燃料的浪費，而且會使金屬發生沉積物下腐蝕，造成鍋爐水冷鍋爐壁過熱，導致鼓包或者爆管，嚴重者甚至引起停產、鍋爐報廢，嚴重危害了熱力設備的安全、經濟運行。因此，為防止鍋爐水垢和腐蝕的形成，必須檢測鍋爐用水中鈣、鎂、鐵、銅的含量，加強對鍋爐用水的管理。

目前，實驗室大多采用分光光度法和絡合滴定法對水中的鈣、鎂、鐵、銅進行檢測，但這些經典測定方法需要對各元素分開測定，不能實現多元素的同時測定，不僅操作繁瑣、耗時長、效率低、而且實驗過程中使用較多的有機試劑，對環境帶來污染，對實驗操作者帶來一定的危害。影響無機元素測定結果準確性的因素主要包括樣品前處理技術和后期的儀器檢測，因此選擇合適的前處理方法和優化的儀器檢測條件，對于提高檢測的準確性和效率具有十分重要的意義。

發明內容

為了解決現有技術的缺陷與不足，本發明提供了一種微波消解-電感耦合等離子體發射光譜法測定鍋爐用水中鈣、鎂、鐵、銅的方法，是一種高效、高精度、高靈敏度、穩定性好、環境友好、能夠快速分析多種元素的檢測方法。

所述技術方案如下：

本發明一種微波消解-電感耦合等離子體發射光譜法測定工業鍋爐用水中鈣、鎂、鐵、銅的方法，包括如下步驟：

(1)量取100mL鍋爐用水水樣，立即加入1.5mL濃硝酸，使水樣酸化至pH值為1。當水樣中懸浮物較多時，用中速定量濾紙過濾后貯于聚乙烯塑料瓶內作為樣品；

(2)取步驟(1)中制備好的樣品10mL置于聚四氟乙烯消解罐中，進行微波消解實驗，待程序運行完畢后，取出消解罐于通風廚內冷卻，待罐內溫度與室溫平衡后，放氣、開蓋，移出罐內消解液至50mL容量瓶中，用實驗用水蕩洗消解罐內壁至少兩次，收集所有溶液并加水稀釋至容量瓶刻線，待測；

(3)用電感耦合等離子體發射光譜儀按如下工作條件對水樣進行測定，工作條件及元素分析線如下：射頻功率為1100W,霧化氣流量為0.7L/min，輔助氣流量為0.5L/min，觀察高度為15mm，泵速為70r/min，重復讀數3次，所述鈣、鎂、鐵、銅的元素分析線為鈣393.37nm,鎂279.55nm，鐵238.20nm，銅327.39nm；

(4)用實驗用水代替鍋爐用水水樣按上述步驟與樣品同步檢測以作為空白實驗。

作為上述技術方案的優先，所述鍋爐用水水樣包括鍋爐給水樣品、鍋爐水樣品、鍋爐回水樣品，微波消解程序的設置為：鍋爐給水樣品的微波消解溫度為170℃，保持時間為10min；鍋爐水樣品的微波消解溫度為185℃，保持時間為15min；鍋爐回水樣品的微波消解溫度180℃，保持時間為12min，所述保持時間為達到消解溫度后的持續時間。