[發明專利]一種微波消解-電感耦合等離子體發射光譜法測定工業鍋爐用水中鈣、鎂、鐵、銅的方法

在審

• 申請號: 201811018308.3
• 申請日: 2018-09-03
• 公開（公告）號: CN109115590A
• 公開（公告）日: 2019-01-01
• 發明（設計）人: 于冀芳;王長才;郭文潔;付坤;李耀國;侯旭東;陳素英;李寧寧;烏云;郝赫
• 申請（專利權）人: 河北省特種設備監督檢驗研究院
• 主分類號: G01N1/44
• 分類號: G01N1/44;G01N21/73
• 代理公司: 北京神州華茂知識產權有限公司 11358
• 代理人: 張騰

1.一種微波消解-電感耦合等離子體發射光譜法測定工業鍋爐用水中鈣、鎂、鐵、銅的方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)量取100mL鍋爐用水水樣，立即加入1.5mL濃硝酸，使水樣酸化至PH值為1，當水樣中懸浮物較多時，用中速定量濾紙過濾后貯于聚乙烯塑料瓶內作為樣品；

(2)取步驟(1)中制備好的樣品10mL置于聚四氟乙烯消解罐中，進行微波消解實驗，待程序運行完畢后，取出消解罐于通風廚內冷卻，待罐內溫度與室溫平衡后，放氣、開蓋，移出罐內消解液至50mL容量瓶中，用實驗用水蕩洗消解罐內壁至少兩次，收集所有溶液并加水稀釋至刻線，待測；

(3)用電感耦合等離子體發射光譜儀按如下工作條件對水樣進行測定，工作條件及元素分析線如下：射頻功率為1100W,霧化氣流量為0.7L/min，輔助氣流量為0.5L/min，觀察高度為15mm，泵速為70r/min，重復讀數3次；所述鈣、鎂、鐵、銅的元素分析線為鈣393.37nm,鎂279.55nm，鐵238.20nm，銅327.39nm；

(4)用實驗用水代替鍋爐用水水樣按上述步驟與樣品同步檢測以作為空白實驗。

2.如權利要求1所述的一種微波消解-電感耦合等離子體發射光譜法測定工業鍋爐用水中鈣、鎂、鐵、銅的方法，其特征在于，所述鍋爐用水水樣包括鍋爐給水樣品、鍋爐水樣品、鍋爐回水樣品，微波消解程序的設置為：鍋爐給水樣品的微波消解溫度為170℃，保持時間為10min；鍋爐水樣品的微波消解溫度為185℃，保持時間為15min；鍋爐回水樣品的微波消解溫度180℃，保持時間為12min，所述保持時間為達到消解溫度后的持續時間。