[發明專利]一種泊沙康唑中間體的制備方法在審
| 申請號： | 201811016615.8 | 申請日： | 2018-09-03 |
| 公開（公告）號： | CN108822027A | 公開（公告）日： | 2018-11-16 |
| 發明（設計）人： | 張翔;劉金鳳;向世明;宋立波;杜燁;彭捷;黃清東 | 申請（專利權）人： | 四川百特芳華醫藥科技有限公司 |
| 主分類號： | C07D213/74 | 分類號： | C07D213/74 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 610000 四川省成都市溫江區成都海峽兩岸科技產*** | 國省代碼： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 制備 泊沙康唑 冷卻 反應生成溶液 硼氫化鈉溶液 甲胺水溶液 無水氯化鐵 技術操作 控制壓力 逐漸升溫 反應釜 氯煙酸 甲胺 收率 水中 生產成本 溶解 | ||
1.一種泊沙康唑中間體的制備方法，其特征在于，包括：
(1)將甲胺溶解在水中制成甲胺水溶液，然后加入NaOH溶液，混合均勻后獲得溶液一；
(2)將溶液一加入到反應釜中，升溫至50～60℃時，加入2-氯煙酸，加入完全后升溫至80～90℃，控制壓力為1～1.5MPa，反應生成溶液二，溶液二經過冷卻旋干后制成成品一；
(3)在室溫下的硼氫化鈉溶液中加入成品一，加入過程中不斷的攪拌，待氣泡停止后，冷卻到0～5℃，然后分批加入無水氯化鐵，控制溫度不超過30℃，加畢，逐漸升溫至回流，直至反應結束。
2.根據權利要求1所述的一種泊沙康唑中間體的制備方法，其特征在于，所述硼氫化鈉溶液的制備過程為：將硼氫化鈉加入到乙二醇二甲醚中制成。
3.根據權利要求2所述的一種泊沙康唑中間體的制備方法，其特征在于，所述硼氫化鈉溶液中硼氫化鈉的終濃度為0.1～0.2g/mL。
4.根據權利要求1所述的一種泊沙康唑中間體的制備方法，其特征在于，所述甲胺水溶液的質量濃度為30～40％，加入的NaOH溶液的質量濃度為20～30％；加入的體積比為2︰1。
5.根據權利要求1所述的一種泊沙康唑中間體的制備方法，其特征在于，所述2-氯煙酸的加入量為溶液一質量的5～10％。
6.根據權利要求1所述的一種泊沙康唑中間體的制備方法，其特征在于，所述硼氫化鈉溶液與溶液二的質量比為15～18︰1；無水氯化鐵為硼氫化鈉質量的1.2～1.4倍。
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