[發明專利]一種碳酸鈉沉淀制備窄分布超細氧化釔的方法

有效

• 申請號: 201811016108.4
• 申請日: 2018-09-02
• 公開（公告）號: CN108910932B
• 公開（公告）日: 2020-06-26
• 發明（設計）人: 肖燕飛;高國華;徐志峰;饒明璐;賴安邦
• 申請（專利權）人: 江西理工大學
• 主分類號: C01F17/10
• 分類號: C01F17/10;C01F17/218;B82Y30/00
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本發明公開了一種碳酸鈉沉淀制備窄分布超細氧化釔的方法，具體為采用碳酸鈉作為沉淀劑，氯化釔作為料液，采用并流加料的方式，通過嚴格控制晶種制備、沉淀陳化、分段焙燒等三個步驟中的條件，尤其是晶種制備和沉淀陳化過程中的溫度、pH，以及分段焙燒過程中的溫度控制，最終制備獲得一次粒徑≤100nm，二次粒徑D₅₀≤4μm，(D₉₀?D₁₀)/(2D₅₀)小于1.0的窄分布氧化釔粉體。本方法具有成本低、易工業化、革除氨氮污染等優點，可將我國的釔資源優勢轉化成經濟優勢，對于促進我國稀土產業升級換代具有重要推動作用。

技術領域

本發明涉及稀土濕法冶金領域，具體而言，涉及一種碳酸鈉沉淀制備窄分布超細氧化釔的方法。

背景技術

氧化釔是重要的稀土化合物，是制備稀土發光材料、晶體材料、陶瓷材料、催化材料等高新材料的關鍵基礎原材料。隨著其應用領域的不斷拓展，釔元素本征性質的充分體現與材料性能指標關聯愈加明顯，高新材料領域對稀土氧化釔粉體的品質要求已經從單純的化學組成及純度要求向晶型、粒度及分布、形貌和比表面等物性控制兼顧的方向轉變。尤其是在粒度方面，超細氧化釔因其具有尺寸效應和稀土元素的雙重特性，具有更加特殊的物理化學性質，引起了格外關注。例如，超細Y₂O₃粉末可用于制成透明性優良的多晶陶瓷材料，在紅外和遠紅外區具有較高的直線透過率，并且具有一般陶瓷材料不具備的高順磁性和熒光性質等，是一種優良的高溫紅外材料和電子材料，可用于紅外制導導彈的窗口和整流罩、天線罩、微波基板、紅外透鏡、紅外發生器管及其他高溫窗口等。

不同粉體制備方法會直接影響到氧化釔粉體品質，從而影響材料產品質量。為了得到粒度更細、分散性更好的超細氧化釔粉體，許多研究者嘗試采用不同制備工藝。根據制備粉體的條件不同，可將制備方法分為氣相法、液相法和固相法三類。其中固相法和液相法是目前廣泛采用的制備超細氧化釔粉體的方法。固相法具有工藝簡單、處理量大的優點，但其能量利用率低，在粉體研磨過程中易引入雜質，制備出的粉體粒度分布寬，形態難控制，且同步進行表面處理比較困難，這些都會對超細氧化釔粉體的性能產生明顯的影響。相比之下，液相法具有化學組成相對精確、成分均一、顆粒形狀及粒度易控制等優點，已經成為近年來的研究熱點，它包括傳統的沉淀法和新型方法如溶膠-凝膠法、水熱法、微乳液法、噴霧熱分解法等。新型的水熱法、微乳液法等或多或少都存在周期長、成本高、儀器昂貴等問題，難以實現其工業化。而傳統的沉淀法能非常精確的控制物料的化學組成，從而能在分子或原子水平上使產物具有相當均勻的組分，同時原料成本低，對于設備的要求也較低，工藝簡單，操作方便，制得的產品表面活性高。沉淀法主要是通過往含離子的鹽溶液中加入如CO₃^2-，C₂O₄^2-等的沉淀劑，以期與溶液中的正負離子形成沉淀析出，然后經過濾、水洗、烘干、焙燒和研磨，從而得到所需產物的方法。其中以草酸鹽沉淀法制備出的超細氧化釔粒度分布寬，形貌不規則，不能滿足高新材料的特殊要求。而且草酸價格貴，所需的成本高，而且母液中草酸殘留對人體和環境都有不良影響。碳酸鹽沉淀法采用碳酸鹽或碳酸氫鹽沉淀劑比草酸廉價，稀土碳酸鹽溶解度比草酸鹽的溶解度低得多，產品收率高，粒度較細，使得此法制備氧化釔超細粉體受到重視。但工業上常用的碳酸氫銨沉淀法產生大量氨氮廢水，而且濃度稀，難以處理達標。因此，部分企業采用碳酸鈉、碳酸氫鈉等沉淀劑進行替代，碳酸氫鈉沉淀單耗高（沉淀2mol釔需要6mol碳酸氫鈉），而碳酸鈉沉淀釔耗量低（沉淀2mol釔只需要3mol碳酸鈉），但是上述碳酸鈉、碳酸氫鈉等直接沉淀法都存在沉淀劑的直接加入易使局部沉淀劑濃度過高，導致過飽和度不均勻的共性問題，很難達到粉體粒度細和分布范圍窄的有機統一，無法可控生產超細氧化釔粉體。此外，研究者采用均相沉淀法予以解決，該方法是通過化學反應保證沉淀劑在整個溶液中均勻地、緩慢地析出，從而可以控制過飽和度在適當的范圍內，達到控制粒子生長速度的目的，獲得粒度均勻、致密、純度高的超細粒子，但是該法缺點是反應物濃度較低，產率也較低, 難以規模化；而且最常用的沉淀劑為尿素和六次甲基四胺，不可避免的引入氨氮廢水，工業化應用受限。