[發明專利]一種碳酸鈉沉淀制備窄分布超細氧化釔的方法

有效

• 申請號: 201811016108.4
• 申請日: 2018-09-02
• 公開（公告）號: CN108910932B
• 公開（公告）日: 2020-06-26
• 發明（設計）人: 肖燕飛;高國華;徐志峰;饒明璐;賴安邦
• 申請（專利權）人: 江西理工大學
• 主分類號: C01F17/10
• 分類號: C01F17/10;C01F17/218;B82Y30/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種碳酸鈉沉淀制備晶型碳酸釔的方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）晶種制備過程：往反應釜中加入底水，控制底水沒過攪拌槳槳葉，然后并流加入氯化釔料液和碳酸鈉溶液進行反應，反應結束后過濾洗滌獲得碳酸釔晶種；氯化釔料液的濃度為0.05-0.15mol/L，碳酸鈉溶液的濃度為0.05-0.30mol/L，氯化釔料液加料速度控制為1.0-3.0mL/min，反應溫度控制為75-85℃，反應過程的pH控制為5.8-6.2；

（2）沉淀陳化過程：將碳酸釔晶種用水調漿，控制漿液沒過攪拌槳槳葉，然后并流加入氯化釔料液和碳酸鈉溶液進行沉淀反應，反應結束后攪拌陳化24-72h，然后再過濾洗滌獲得碳酸釔濾餅；氯化釔料液的濃度為0.2-1.5mol/L，碳酸鈉溶液的濃度為0.3-1.5mol/L，氯化釔料液加料速度控制為3.0-10.0mL/min，沉淀和陳化溫度控制為70-90℃，沉淀過程的pH控制為5.5-6.5；

（3）分段焙燒過程：碳酸釔濾餅分別60-80℃干燥2-4h、200-300℃保溫焙燒2-4h、500 -600℃保溫焙燒2-4h、650 ~750℃保溫焙燒2-4h，最終得到一次粒徑≤100nm，二次粒徑D₅₀≤4μm，(D₉₀-D₁₀)/(2D₅₀)小于1.0的窄分布氧化釔粉體。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟（1）和步驟（2）中氯化釔料液和碳酸鈉溶液的加料位置在液面以下，同時分布在對立的兩側。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟（2）中沉淀終點pH控制為7.0-7.5。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟（1）和步驟（2）中攪拌速度為300-400r/min。