[發明專利]N,N-二甲基氯乙胺和四甲基乙二胺的自縛酸集成生產方法

有效

• 申請號: 201811010903.2
• 申請日: 2018-08-31
• 公開（公告）號: CN108997143B
• 公開（公告）日: 2021-04-16
• 發明（設計）人: 張超;魏夢怡;張華;張琪;丁東升
• 申請（專利權）人: 之江（四川）高新材料應用技術研究院有限公司
• 主分類號: C07C211/15
• 分類號: C07C211/15;C07C211/10;C07C209/08;C07C209/86
• 代理公司: 杭州中成專利事務所有限公司 33212
• 代理人: 金祺

本發明公開了一種N,N?二甲基氯乙胺和四甲基乙二胺的自縛酸集成生產方法，包括以下步驟：1)、以二甲胺水溶液、二氯乙烷為反應原料，在反應原料中加入與二甲胺等摩爾量的縛酸劑進行加熱反應，加熱反應溫度為30～90℃，反應壓力為1～3MPa，反應時間為3～8h；2)、將步驟1)所得的反應產物經后處理，獲得N,N?二甲基氯乙胺和四甲基乙二胺的水溶液以及二氯乙烷；將N,N?二甲基氯乙胺和四甲基乙二胺的水溶液進行減壓精餾，從而分別獲得作為輕組分的N,N?二甲基氯乙胺、作為重組分的四甲基乙二胺。采用本發明的方法在生產N,N?二甲基氯乙胺的同時，聯產四甲基乙二胺。

技術領域

本發明屬于精細化工行業，涉及重要中間體N,N-二甲基氯乙胺和四甲基乙二胺的聯產制備方法。

背景技術

N,N-二甲基氯乙胺，分子式為C₄H₁₀ClN，廣泛應用于醫藥、農藥、表面活性劑及染料等行業；四甲基乙二胺，分子式為C₆H₁₆N₂，常用作生化試劑和環氧樹脂交聯劑，其結構式分別如下：

N,N-二甲基氯乙胺的制備主要采用以下方法：

方法一：專利CN107445847報道了一種以N,N-二甲基乙醇胺為原料，與氯化亞砜氯化反應，控制溫度10～15℃，得成品N,N-二甲基氯乙胺鹽酸鹽。該工藝步驟簡單，收率高。但是反應過程產生氯化氫和二氧化硫，原子經濟性低且環保壓力大。

方法二：專利CN102875466報道了一種以2-氯乙醇和二甲胺為原料(2-氯乙醇：二甲胺＝1～1.2：1的摩爾比)，以苯為溶劑經多步反應后得N,N-二甲基氯乙胺，收率為60.8％。苯作溶劑毒性大，該方法對工業生產的意義有限。

現有文獻中報道的二甲胺和二氯乙烷的反應都是制備四甲基乙二胺，而非N,N-二甲基氯乙胺。例如，CN101717339中，告知二甲胺和二氯乙烷在甲醇溶劑中反應，四甲基乙二胺的收率是98.8％，反應條件：0.03～0.08MPa，反應溫度：80～90℃，反應時間：2h；原料比：二甲胺：二氯乙烷(摩爾)＝2.4:1。

發明內容

本發明要解決的技術問題是提供一種簡單清潔、原子經濟性高、工業應用價值高的生產N,N-二甲基氯乙胺的工藝。本發明在生產N,N-二甲基氯乙胺的同時，聯產四甲基乙二胺。

為了解決上述技術問題，本發明提供一種N,N-二甲基氯乙胺和四甲基乙二胺的自縛酸集成生產方法，包括以下步驟：

1)、按照二甲胺：二氯乙烷＝1:1～5的摩爾比，以二甲胺水溶液、二氯乙烷為反應原料，在反應原料中加入與二甲胺等摩爾量的縛酸劑進行加熱反應，加熱反應溫度為30～90℃，反應壓力為1～3MPa(反應時通入氮氣維持壓力)，反應時間為3～8h；

2)、將步驟1)所得的反應產物經后處理，獲得N,N-二甲基氯乙胺和四甲基乙二胺的水溶液以及二氯乙烷；

將N,N-二甲基氯乙胺和四甲基乙二胺的水溶液進行減壓精餾(精餾純化)，從而分別獲得作為輕組分的N,N-二甲基氯乙胺、作為重組分的四甲基乙二胺。

作為本發明的自縛酸集成生產方法的改進：縛酸劑為固體氫氧化鈉、碳酸鈉、碳酸氫鈉、四甲基乙二胺(制備N,N-二甲基氯乙胺優選縛酸劑為四甲基乙二胺)。

作為本發明的自縛酸集成生產方法的進一步改進，所述步驟2)的后處理為：步驟1)所得的反應產物靜置分層后，分別獲得水層(位于下層，可用于配制二甲胺水溶液)和有機層；

取有機層，加入鹽酸后分層形成位于上層的有機相以及位于下層的水相，直至水相的pH為1～2后停止加入鹽酸；有機相為二氯乙烷(待用)；取水相，加堿至水相的pH為11～12，從而獲得N,N-二甲基氯乙胺和四甲基乙二胺的水溶液。