[發明專利]N,N-二甲基氯乙胺和四甲基乙二胺的自縛酸集成生產方法

有效

• 申請號: 201811010903.2
• 申請日: 2018-08-31
• 公開（公告）號: CN108997143B
• 公開（公告）日: 2021-04-16
• 發明（設計）人: 張超;魏夢怡;張華;張琪;丁東升
• 申請（專利權）人: 之江（四川）高新材料應用技術研究院有限公司
• 主分類號: C07C211/15
• 分類號: C07C211/15;C07C211/10;C07C209/08;C07C209/86
• 代理公司: 杭州中成專利事務所有限公司 33212
• 代理人: 金祺

1.N,N-二甲基氯乙胺和四甲基乙二胺的自縛酸集成生產方法，其特征是包括以下步驟：

1）、按照二甲胺：二氯乙烷=1:1~5的摩爾比，以二甲胺水溶液、二氯乙烷為反應原料，在反應原料中加入與二甲胺等摩爾量的縛酸劑進行加熱反應，加熱反應溫度為30~90℃，反應壓力為1~3MPa，反應時間為3~8h；

所述縛酸劑為四甲基乙二胺，二甲胺水溶液中二甲胺的質量濃度為30~40%；

2）、將步驟1）所得的反應產物經后處理，所述后處理為：所得的反應產物靜置分層后，分別獲得水層和有機層；取有機層，加入鹽酸后分層形成位于上層的有機相以及位于下層的水相，直至水相的pH為1~2后停止加入鹽酸；有機相為二氯乙烷；取水相，加堿至水相的pH為11~12，從而獲得N,N-二甲基氯乙胺和四甲基乙二胺的水溶液；

將N,N-二甲基氯乙胺和四甲基乙二胺的水溶液進行減壓精餾，從而分別獲得作為輕組分的N,N-二甲基氯乙胺、作為重組分的四甲基乙二胺。

2.根據權利要求1所述的N,N-二甲基氯乙胺和四甲基乙二胺的自縛酸集成生產方法，其特征是：所述步驟2）中，用于調節水相pH的堿為氨氣、質量濃度為30±5%氫氧化鈉水溶液。

3.根據權利要求2所述的N,N-二甲基氯乙胺和四甲基乙二胺的自縛酸集成生產方法，其特征是：所述步驟2）中，減壓精餾壓力為20mmHg，于60℃獲得作為輕組分的N,N-二甲基氯乙胺，于75℃獲得作為重組分的四甲基乙二胺。

4.根據權利要求1~3任一所述的N,N-二甲基氯乙胺和四甲基乙二胺的自縛酸集成生產方法，其特征是：將步驟2）所得的二氯乙烷以及四甲基乙二胺分別替代作為反應原料的二氯乙烷和縛酸劑，重復進行步驟1）~步驟2），從而實現循環。

5.根據權利要求1~3任一所述的N,N-二甲基氯乙胺和四甲基乙二胺的自縛酸集成生產方法，其特征是：

當獲取高收率的N,N-二甲基氯乙胺時：二甲胺和二氯乙烷的摩爾比為1:3~5，反應壓力為1~1.5MPa，加熱反應溫度為35℃，反應時間為5~8 h，

當獲取高收率的四甲基乙二胺時：二甲胺和二氯乙烷的摩爾比為1:1，反應壓力為3.0MPa，加熱反應溫度為80℃，反應時間為8h。