[發明專利]一種金屬Ni摻雜的多級孔ZSM-5分子篩的制備方法及應用有效
| 申請號： | 201811008679.3 | 申請日： | 2018-08-31 |
| 公開（公告）號： | CN109078652B | 公開（公告）日： | 2020-08-07 |
| 發明（設計）人： | 曹景沛;劉勝男;趙小燕;任雪宇;崔馨;魏賢勇 | 申請（專利權）人： | 中國礦業大學 |
| 主分類號： | B01J29/46 | 分類號： | B01J29/46;B01J37/02;B01J37/18;C07C1/207;C07C15/00 |
| 代理公司： | 江蘇圣典律師事務所 32237 | 代理人： | 程化銘 |
| 地址： | 221116 *** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 金屬 ni 摻雜 多級 zsm 分子篩 制備 方法 應用 | ||
1.一種金屬Ni摻雜的多級孔ZSM-5分子篩的制備方法，其步驟如下：
步驟1.分子篩焙燒預處理，去除模板、水
將HZSM-5分子篩研磨成200目以下粉末，放入馬弗爐中以設定的升溫速度升至500-600℃，焙燒5-6h，焙燒過程中勻速通入空氣流，然后冷卻至室溫干燥保存；
步驟2.HF酸溶液蝕刻分子篩，生成多級孔道結構
a.HF溶液與去離子水按照質量比：1:5～100混合，制備HF酸蝕刻液；
b.將步驟1焙燒預處理后的分子篩與HF酸蝕刻液按照質量比1：10～12混合，獲得混合溶液；將混合溶液磁力攪拌15h以上，然后進行抽濾，洗滌至中性；隨后放置鼓風干燥箱于110℃干燥；將干燥后的樣品放入馬弗爐中以設定的升溫速度升溫至600℃，焙燒4～5h，冷卻至室溫，獲得分級樣品F-Z5；
步驟3.浸漬法負載高活性金屬鎳
按照0.2-3g Ni(NO3)2·6H2O加入去離子水15mL的配比，配制硝酸鎳溶液；按照10g步驟2制得的分級樣品F-Z5與15mL硝酸鎳溶液的配比將兩者混合，磁力攪拌4小時后靜置8小時以上，獲得綠色分子篩懸浮液，然后將綠色分子篩懸浮液放入鼓風干燥箱干燥，干燥條件為：溫度110℃，干燥時間8-12h，干燥過程中前兩小時每半小時攪拌一次；干燥后的樣品于馬弗爐中以設定的升溫速度從室溫升至550℃保溫5-6h結束，使用前通氫氣600℃還原1h為金屬態，獲得金屬Ni摻雜的多級孔ZSM-5分子篩。
2.根據權利要求1所述的金屬Ni摻雜的多級孔ZSM-5分子篩的制備方法，其特征是：所述步驟1，將HZSM-5分子篩研磨成200目以下粉末，放入馬弗爐中以設定的升溫速度升至550℃，焙燒5-6h。
3.根據權利要求1或2所述的金屬Ni摻雜的多級孔ZSM-5分子篩的制備方法，其特征是：
步驟4.壓片篩分
將步驟3制備的金屬Ni摻雜的多級孔ZSM-5分子篩在壓片機上以10MPa壓力壓10分鐘，壓成片狀，然后破碎篩分至16-40目。
4.權利要求1、2或3所述方法制備的金屬Ni摻雜的多級孔ZSM-5分子篩用于生物質催化快速熱解：
在下墜床反應器中，金屬Ni摻雜的多級孔ZSM-5分子篩作為催化劑放置于石英管底部，上層用石英棉隔開，16-40目干燥后的生物質顆粒放于進料瓶中，溫度以20℃/min升溫速率上升至600℃時通氫氣100mL/min還原1h后換成Ar，降溫至500℃保持0.1g/min的速率進料，進料完畢后保持15min保證生物質充分熱解，得到的生物質揮發分經催化床層重整后用冷肼收集。
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