[發明專利]一種FAU/MFI核/殼分子篩的制備方法

有效

• 申請號: 201811003132.4
• 申請日: 2018-08-30
• 公開（公告）號: CN110872124B
• 公開（公告）日: 2021-09-07
• 發明（設計）人: 高寧寧;王輝國;王德華;馬劍鋒;王紅超;楊彥強;李犇;喬曉菲;劉宇斯
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司石油化工科學研究院
• 主分類號: B01J20/18
• 分類號: B01J20/18
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種FAU/MFI核/殼分子篩的制備方法，包括：

(1)將鈉型FAU分子篩用合成MFI分子篩的模板劑溶液于5～40℃浸漬1～10小時，浸漬后固體于40～120℃干燥2～30小時，得FAU-1，

(2)將硅源、可選的鋁源、水和無機堿混合均勻，得到MFI分子篩的合成混合物，在攪拌下，將FAU-1加入合成混合物中，得到FAU/MFI核/殼分子篩合成反應物，

(3)將(2)步制得的合成反應物于20～80℃老化10～26小時，再于100～180℃水熱晶化10～60小時，取晶化后固體，干燥、焙燒得到FAU/MFI核/殼分子篩。

2.按照權利要求1所述的方法，其特征在于所述的FAU分子篩為X或Y分子篩，MFI分子篩為ZSM-5分子篩或Silicalite-1分子篩。

3.按照權利要求1所述的方法，其特征在于(1)步所述FAU分子篩的晶粒粒徑為0.2～5.0微米。

4.按照權利要求1所述的方法，其特征在于(1)步所述模板劑溶液中的模板劑選自四丙基氫氧化銨、四丙基溴化銨、四丙基氯化銨和四乙基氫氧化銨中的一種或幾種，所述的模板劑溶液中還可含有助劑，所述助劑選自丁胺、乙胺或氨水。

5.按照權利要求4所述的方法，其特征在于(1)步所述模板劑溶液中模板劑的含量為2.0～40質量％，助劑的含量為0～40質量％。

6.按照權利要求1所述的方法，其特征在于(1)步鈉型FAU分子篩用合成MFI分子篩的模板劑溶液浸漬的時間為2～8小時。

7.按照權利要求1所述的方法，其特征在于(1)步FAU分子篩與模板劑溶液的質量之比為1：2～20。

8.按照權利要求1所述的方法，其特征在于合成的殼層分子篩為Silicalite-1分子篩時，(2)步所述的合成混合物中各物料的摩爾比為：H₂O/SiO₂＝20～300、M₂O/SiO₂＝0.01～0.5，所述的M為Na或K。

9.按照權利要求1所述的方法，其特征在于合成的殼層分子篩為ZSM-5分子篩時，(2)步所述的合成混合物中各物料的摩爾比為：SiO₂/Al₂O₃＝15～800、H₂O/SiO₂＝20～300、M₂O/SiO₂＝0.01～0.5，所述的M為Na或K。

10.按照權利要求1所述的方法，其特征在于(2)步所述的硅源選自正硅酸四乙酯、硅溶膠、水玻璃、硅酸鈉、硅膠或白炭黑中的一種或幾種，鋁源選自鋁酸鈉、硫酸鋁、硝酸鋁、氯化鋁、氧化鋁或氫氧化鋁中的一種或幾種。

11.按照權利要求1所述的方法，其特征在于(2)步所述的無機堿選自NaOH和/或KOH。

12.按照權利要求1所述的方法，其特征在于(2)步中，FAU-1的加入量與MFI分子篩的合成混合物中所含SiO₂的質量比為1.0～20：1。

13.按照權利要求1所述的方法，其特征在于(3)步進行水熱晶化的溫度為110～160℃，時間為10～50小時。