[發明專利]一種合成苯并咪唑[1,2-a]喹啉類化合物的方法

在審

• 申請號: 201811002271.5
• 申請日: 2018-08-30
• 公開（公告）號: CN110872288A
• 公開（公告）日: 2020-03-10
• 發明（設計）人: 周丙偉;陸露露;鮑漢揚
• 申請（專利權）人: 浙江工業大學
• 主分類號: C07D471/04
• 分類號: C07D471/04;C07D471/14
• 代理公司: 杭州天正專利事務所有限公司 33201
• 代理人: 黃美娟;朱思蘭

1.一種合成苯并咪唑[1,2-a]喹啉類化合物的方法，其特征在于，所述方法為：

惰性氣體保護下，將式(I)所示化合物、式(II)所示化合物、哌啶、溶劑混合，室溫攪拌反應2～4h，接著向反應體系中加入CuI、堿性物質、配體，升溫至80～100℃反應4～12h，之后反應液經后處理，得到式(III)所示苯并咪唑[1,2-a]喹啉類化合物；

所述式(I)所示化合物、式(II)所示化合物、哌啶、CuI、堿性物質、配體的物質的量之比為1：1～2：0.05～0.5：0.1～0.4：1～3：0.1～0.3；

所述堿性物質為碳酸鉀、碳酸銫、磷酸鉀中的一種或兩種以上任意比例的混合物；

所述配體為L-脯氨酸、N-甲基甘氨酸、N,N-二甲基甘氨酸、1,10-菲咯啉中的一種或兩種以上任意比例的混合物；

所述溶劑為乙腈、四氫呋喃、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亞砜、甲苯、1,4-二氧六環中的一種或兩種以上任意比例的混合溶劑；

式(I)、(II)或(III)中，

R¹為氰基或C1～C4烷氧基羰基；

R²為氫、鹵素或C1～C4烷基；

R³為氫、鹵素、羥基、C1～C4烷基或C1～C4烷氧基；

X為C或N。

2.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述式(I)所示化合物、式(II)所示化合物、哌啶、CuI、堿性物質、配體的物質的量之比為1：1.2：0.1：0.1：2：0.2。

3.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述溶劑的體積用量以式(I)所示化合物的物質的量計為2～10mL/mmol。

4.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述堿性物質為碳酸鉀。

5.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述配體為1,10-菲咯啉。

6.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述溶劑為1,4-二氧六環。

7.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述后處理的方法為：反應結束后，向反應體系中加入二氯甲烷，再經砂芯漏斗過濾、二氯甲烷洗滌，合并濾液和洗滌液，用無水Na₂SO₄干燥后濃縮，隨后進行柱層析分離，以200～300目硅膠為柱填料，乙酸乙酯與二氯甲烷體積比30：1的混合溶劑為洗脫劑，收集含目標化合物的洗脫液，減壓蒸除溶劑并干燥，得到式(III)所示產物。