[發(fā)明專利]冷屏、裝有該冷屏的有機(jī)物升華提純?cè)O(shè)備及其提純方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201811001284.0
• 申請(qǐng)日: 2018-08-30
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN108854137A
• 公開(kāi)（公告）日: 2018-11-23
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 金炯;姜瓊;張洪飛;楊林;方學(xué)鋒
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 杭州賽威斯真空技術(shù)有限公司
• 主分類號(hào): B01D7/00
• 分類號(hào): B01D7/00;B01D8/00
• 代理公司: 杭州天欣專利事務(wù)所(普通合伙) 33209
• 代理人: 梁斌

本申請(qǐng)公開(kāi)一種冷屏、裝有該冷屏的有機(jī)物升華提純?cè)O(shè)備以及提純方法，冷屏包括外冷屏和接頭；外冷屏的底部為非封閉，頂部的頂面分為一號(hào)上頂面和二號(hào)上頂面，將二號(hào)上頂面沿軸向向上拉伸形成一凸起結(jié)構(gòu)，該凸起結(jié)構(gòu)中由一號(hào)上頂面和二號(hào)上頂面的分割線向上拉伸形成的側(cè)面為非封閉；在靠近外冷屏底部的一端內(nèi)部設(shè)置有若干片冷凝板。有機(jī)物升華提純?cè)O(shè)備中的冷阱裝置包括制冷機(jī)和冷阱腔體，冷阱腔體與升華裝置、真空泵均連接，冷屏安裝在冷阱腔體內(nèi)，制冷機(jī)的冷頭穿過(guò)冷阱腔體的腔體壁與冷屏的接頭連接。本申請(qǐng)中冷阱裝置無(wú)需添加液氮或干冰以及一切低溫介質(zhì)，對(duì)生產(chǎn)安全有很大提升，冷屏結(jié)構(gòu)是高流導(dǎo)型結(jié)構(gòu)，既可保證大流導(dǎo)，也有比較大的吸附效率。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及提純技術(shù)領(lǐng)域，具體地講，涉及一種冷屏、裝有該冷屏的有機(jī)物升華提純?cè)O(shè)備及其提純方法。

背景技術(shù)

目前，國(guó)內(nèi)外市場(chǎng)上在銷售的有機(jī)物升華提純?cè)O(shè)備在靠近抽氣泵的一端都需要使用冷阱裝置，用來(lái)吸附有機(jī)物，防止有機(jī)物被抽進(jìn)高真空泵，從而避免導(dǎo)致泵的損壞。目前最常用冷阱裝置一般有兩種，第一種是采用液氮冷阱或者干冰冷阱，利用液氮和干冰的性質(zhì)實(shí)現(xiàn)低溫，如圖1和圖2所示，圖中a為高真空泵，b為液氮冷阱，但是，由于液氮和干冰都是消耗品，一方面增加了運(yùn)營(yíng)成本，另一方面氮?dú)夂投趸级既菀自斐芍舷L(fēng)險(xiǎn)；第二種是在高真空泵前增加一段常溫冷阱，如圖3和圖4所示，圖中c為常溫冷阱，這種冷阱裝置不需要制冷，一直維持常溫溫度，避免了使用液氮，但是存在以下缺點(diǎn)：（1）常溫冷阱會(huì)減少高真空泵抽氣的流導(dǎo)，（2）常溫冷阱的吸附能力比較差，并不足以吸附所有的有機(jī)物，所以會(huì)導(dǎo)致有機(jī)物進(jìn)入高真空泵，造成高真空泵損壞，使用成本急劇增加，此外，由于油式高真空泵存在返油情況，如果不使用低溫冷阱，油分子會(huì)影響材料純度，所以，用常溫冷阱就必須使用干泵，同樣大大增加了成本。

另外，現(xiàn)有的有機(jī)物升華提純?cè)O(shè)備中用于測(cè)量升華溫度的溫度探測(cè)器的探頭與玻璃管是不接觸的，如圖5所示，圖中d為玻璃管，e為溫度探測(cè)器，其缺點(diǎn)是溫度探測(cè)器的探頭測(cè)量到的溫度并非玻璃管實(shí)際溫度，會(huì)造成溫度控制不精確。

因此，有必要對(duì)現(xiàn)有的有機(jī)物升華提純?cè)O(shè)備進(jìn)行改進(jìn)和優(yōu)化。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)中存在的上述不足，而提供一種結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)合理、具有高流導(dǎo)性、高吸附率的冷屏結(jié)構(gòu)，并提出了裝有該冷屏的有機(jī)物升華提純?cè)O(shè)備，以及給出了提純方法。

本發(fā)明解決上述問(wèn)題所采用的技術(shù)方案是：一種冷屏，其特征在于：包括一本體呈圓柱形的外冷屏，外冷屏的外側(cè)壁面上設(shè)置有接頭；外冷屏的底部為非封閉，頂部的頂面分為一號(hào)上頂面和二號(hào)上頂面，將二號(hào)上頂面沿軸向向上拉伸形成一凸起結(jié)構(gòu)，該凸起結(jié)構(gòu)中由一號(hào)上頂面和二號(hào)上頂面的分割線向上拉伸形成的側(cè)面為非封閉；在靠近外冷屏底部的一端內(nèi)部設(shè)置有若干片冷凝板。

作為優(yōu)選，本發(fā)明所述外冷屏和接頭為一體成型，外冷屏、接頭、冷凝板的材質(zhì)均為銅。

作為優(yōu)選，本發(fā)明所述冷凝板為4~8片。

為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明提供的另一種技術(shù)方案為：一種裝有冷屏的有機(jī)物升華提純?cè)O(shè)備，包括機(jī)架、加熱裝置、升華裝置、密封裝置、隔離過(guò)濾裝置、冷阱裝置、真空泵、控制電腦和溫控器；所述加熱裝置、冷阱裝置、真空泵、控制電腦均安裝在機(jī)架上；所述溫控器設(shè)置在機(jī)架一側(cè)；所述升華裝置安裝在加熱裝置內(nèi)；所述密封裝置安裝在升華裝置的一端，升華裝置的另一端通過(guò)隔離過(guò)濾裝置連接冷阱裝置的一端，冷阱裝置的另一端與真空泵連接；所述控制電腦與溫控器、加熱裝置、真空泵、冷阱裝置均通信連接；其特征在于：所述冷阱裝置包括制冷機(jī)和冷阱腔體，冷阱腔體與升華裝置、真空泵均連接，冷屏安裝在冷阱腔體內(nèi)，制冷機(jī)的冷頭穿過(guò)冷阱腔體的腔體壁與冷屏的接頭連接。

作為優(yōu)選，本發(fā)明所述加熱裝置為多溫區(qū)加熱裝置，采用對(duì)開(kāi)式加熱爐，加熱爐包括外框架和內(nèi)膽，內(nèi)膽安裝在外框架內(nèi)，內(nèi)膽里均布有若干條電熱絲，內(nèi)膽分為上內(nèi)膽和下內(nèi)膽，上內(nèi)膽和下內(nèi)膽組合在一起形成一橫截面為圓形的通道，所述升華裝置為石英玻璃管，該石英玻璃管位于所述通道內(nèi)。