[發明專利]冷屏、裝有該冷屏的有機物升華提純設備及其提純方法

在審

• 申請號: 201811001284.0
• 申請日: 2018-08-30
• 公開（公告）號: CN108854137A
• 公開（公告）日: 2018-11-23
• 發明（設計）人: 金炯;姜瓊;張洪飛;楊林;方學鋒
• 申請（專利權）人: 杭州賽威斯真空技術有限公司
• 主分類號: B01D7/00
• 分類號: B01D7/00;B01D8/00
• 代理公司: 杭州天欣專利事務所(普通合伙) 33209
• 代理人: 梁斌

1.一種冷屏，其特征在于：包括一本體呈圓柱形的外冷屏，外冷屏的外側壁面上設置有接頭；外冷屏的底部為非封閉，頂部的頂面分為一號上頂面和二號上頂面，將二號上頂面沿軸向向上拉伸形成一凸起結構，該凸起結構中由一號上頂面和二號上頂面的分割線向上拉伸形成的側面為非封閉；在靠近外冷屏底部的一端內部設置有若干片冷凝板。

2.根據權利要求1所述的冷屏，其特征在于：所述外冷屏和接頭為一體成型，外冷屏、接頭、冷凝板的材質均為銅。

3.根據權利要求1所述的冷屏，其特征在于：所述冷凝板為4~8片。

4.一種裝有如權利要求1-3任一權利要求所述的冷屏的有機物升華提純設備，包括機架、加熱裝置、升華裝置、密封裝置、隔離過濾裝置、冷阱裝置、真空泵、控制電腦和溫控器；所述加熱裝置、冷阱裝置、真空泵、控制電腦均安裝在機架上；所述溫控器設置在機架一側；所述升華裝置安裝在加熱裝置內；所述密封裝置安裝在升華裝置的一端，升華裝置的另一端通過隔離過濾裝置連接冷阱裝置的一端，冷阱裝置的另一端與真空泵連接；所述控制電腦與溫控器、加熱裝置、真空泵、冷阱裝置均通信連接；其特征在于：所述冷阱裝置包括制冷機和冷阱腔體，冷阱腔體與升華裝置、真空泵均連接，冷屏安裝在冷阱腔體內，制冷機的冷頭穿過冷阱腔體的腔體壁與冷屏的接頭連接。

5.根據權利要求4所述的有機物升華提純設備，其特征在于：所述加熱裝置為多溫區加熱裝置，采用對開式加熱爐，加熱爐包括外框架和內膽，內膽安裝在外框架內，內膽里均布有若干條電熱絲，內膽分為上內膽和下內膽，上內膽和下內膽組合在一起形成一橫截面為圓形的通道，所述升華裝置為石英玻璃管，該石英玻璃管位于所述通道內。

6.根據權利要求5所述的有機物升華提純設備，其特征在于：所述加熱裝置還包括溫度探測器，所述溫度探測器安裝在一調節裝置上，所述調節裝置包括上安裝板和下安裝板，上安裝板與加熱爐的外框架固定連接，溫度探測器的一端通過固定法蘭安裝在下安裝板上，溫度探測器的一端與石英玻璃管接觸連接，上安裝板和下安裝板通過螺栓和彈簧連接，彈簧設置在上安裝板和下安裝板之間，螺栓依次穿過上安裝板、彈簧、下安裝板，螺栓的末端設置有對下安裝板進行限位的螺母。

7.根據權利要求4所述的有機物升華提純設備，其特征在于：所述制冷機的冷頭上套設安裝有冷頭連接塊，冷屏的接頭與冷頭連接塊固定連接。

8.根據權利要求4所述的有機物升華提純設備，其特征在于：所述制冷機可選用斯特林型制冷機、GM型制冷機、林德制冷機、脈管制冷機中的一種，或者選用無需添加任何低溫介質的制冷設備。

9.根據權利要求4所述的有機物升華提純設備，其特征在于：所述真空泵選用分子泵；所述冷阱腔體與真空泵的連接處設置插板閥；所述冷阱腔體內設置有加熱器。

10.一種如權利要求4-9任一權利要求所述的有機物升華提純設備的提純方法，其特征在于：包括以下步驟：

第一步：打開密封裝置，將需要提純的樣品放置到石英玻璃管內，然后，關閉密封裝置，對石英玻璃管進行密封；

第二步：通過控制電腦，開啟真空泵、制冷機，打開插板閥；

第三步：啟動加熱裝置，通過溫控器設定加熱溫度；溫度探測器實時測量石英玻璃管的溫度，并反饋給控制電腦；

第四步：樣品中的有機小分子升華產生的氣流進入冷阱腔體，隨后進入冷屏，冷屏對有機小分子進行吸附；

第五步：實驗結束，對石英玻璃管內的成品以及冷屏上粘結的有機物進行收集。