[發(fā)明專利]無機(jī)硒的檢測方法和檢測設(shè)備

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201811001000.8
• 申請日: 2018-08-30
• 公開（公告）號: CN109001130B
• 公開（公告）日: 2021-05-18
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 田俠;史衍璽;劉佳凝;鄭慶柱
• 申請（專利權(quán)）人: 青島農(nóng)業(yè)大學(xué)
• 主分類號: G01N21/31
• 分類號: G01N21/31;G01N21/01;G01N1/38;G01N1/34
• 代理公司: 青島匯智海納知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 37335
• 代理人: 王丹丹

公開了一種無機(jī)硒的檢測方法和檢測設(shè)備，檢測方法包括：在第一反應(yīng)容器(3)和第二反應(yīng)容器(4)中分別加入反應(yīng)溶液50ml，其中，反應(yīng)溶液包括0.001mol過硫酸鉀、0.5mg亞甲基藍(lán)、2g六亞甲基四胺、0.05mol濃鹽酸和0.3mg羥丙基β?環(huán)糊精，其中，在第一反應(yīng)容器(3)中加入50ml采樣溶液，第二反應(yīng)容器(4)中加入50ml的蒸餾水，將第一和第二反應(yīng)容器(3、4)在50℃下加熱5?7分鐘后冷卻至室溫；第二反應(yīng)容器(4)插入吸光度檢測單元(5)中測量獲得第一吸光度，第一反應(yīng)容器(3)插入吸光度檢測單元(5)中測量獲得第二吸光度，比較第二吸光度和第一吸光度獲得吸光度差值，將吸光度差值和基于吸光度差值的無機(jī)硒濃度曲線對照獲得待測樣品的無機(jī)硒濃度。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種無機(jī)硒檢測技術(shù)領(lǐng)域，特別是一種無機(jī)硒的檢測方法和檢測設(shè)備。

背景技術(shù)

硒是人體必需的微量元素，被稱之為人體微量元素中的“防癌之王”。科學(xué)發(fā)現(xiàn)，血液中硒濃度的高低與癌癥的發(fā)病率有相關(guān)關(guān)系。由于“硒”具有高抗氧化作用，人體適量補(bǔ)充硒能起到防止器官老化與病變，延緩衰老，增強(qiáng)免疫，抵御疾病，抵抗有毒害重金屬的作用。缺硒是克山病、大骨節(jié)病的主要病因。世界衛(wèi)生組織建議每天補(bǔ)充200μg硒，可有效預(yù)防多種疾病的高發(fā)。大量調(diào)查資料說明，一個(gè)地區(qū)食物和土壤中硒含量的高低與癌癥的發(fā)病率有直接關(guān)系，例如:某地區(qū)的食物和土壤中硒含量高，癌癥的發(fā)病率和死亡率就低，反之，這個(gè)地區(qū)的癌癥發(fā)病率和死亡率就高，事實(shí)說明硒與癌癥的發(fā)生有著密切關(guān)系。

硒在自然界的存在方式分為兩種：有機(jī)硒和無機(jī)硒。有機(jī)硒能清除體內(nèi)自由基，排除體內(nèi)毒素、抗氧化、能有效抑制過氧化脂質(zhì)的產(chǎn)生，防止血凝塊，清除膽固醇，增強(qiáng)人體免疫功能。能防止糖尿病，防止白內(nèi)障，防止心腦血管疾病，防止克山病、大骨節(jié)病、關(guān)節(jié)炎，具有解毒、排毒和防治肝病、保護(hù)肝臟的作用。有機(jī)硒是硒通過生物轉(zhuǎn)化與氨基酸結(jié)合而成，一般以硒蛋氨酸的形式存在，且依循蛋氨酸代謝途徑代謝，參與蛋白的合成，容易在組織內(nèi)儲存、吸收；被人體吸收后可迅速被人體利用，有效改善人體內(nèi)血硒狀況。有機(jī)硒成為人類唯一安全可靠的硒源！最易于人體吸收的有機(jī)硒為硒多糖和硒蛋白，尤其以硒蛋白在人體內(nèi)吸收轉(zhuǎn)化率最高、最安全，因此富硒雞蛋成了人們補(bǔ)硒的最佳選擇。

無機(jī)硒一般指亞硒酸鈉和硒酸鈉，從金屬礦藏的副產(chǎn)品中獲得。無機(jī)硒強(qiáng)化劑的吸收和利用不是很理想，其生物有效性低，毒性較大，中毒量與需要量之間的范圍較小，不適合人和動(dòng)物使用，因此被嚴(yán)格限制其使用量。日本等國家的政府部門已明令禁止在所有動(dòng)物飼料中使用亞硒酸鈉等無機(jī)硒。

現(xiàn)有硒含量的檢測技術(shù)只能檢測總硒含量，無法檢測瓜果、蔬菜和豆類、谷物等農(nóng)產(chǎn)品表面上的無機(jī)硒濃度。

專利文獻(xiàn)1公開了水產(chǎn)品中硒形態(tài)的檢測方法，包括：1)選用的儀器及設(shè)備，2)配置試劑與標(biāo)準(zhǔn)溶液，3)進(jìn)行測試步驟，4)所用的儀器條件，5)結(jié)果計(jì)算；具體步驟如下：

1)選用的儀器及設(shè)備：HPLC-HGAFS聯(lián)用系統(tǒng)：

(1)HPLC部分，使用LC-10ATVP高壓液相泵；配有100μL定量環(huán)的7725i六通進(jìn)樣閥；采用Hamilton PRP-X100、250mm×4.1mm i.d,10μm的陰離子色譜柱，配有相同材質(zhì)填料的保護(hù)柱25mm×2.3mm i.d，12-20μm；

(2)HGAFS-9130原子熒光光度計(jì)，配有激發(fā)光源，高性能硒空心陰極燈，形態(tài)分析測量軟件；

(3)冷卻循環(huán)水；

(4)超級恒溫混勻儀；

(5)砂芯過濾器；

(6)循環(huán)式真空泵；

(7)離心機(jī)；

(8)數(shù)控超聲清洗器；

(9)0.45μm的水系微孔濾膜；

(10)純度≥99.99％氬氣；