[發(fā)明專利]一種銅鈷負(fù)載型石墨烯材料的制備及在催化Glaser偶聯(lián)反應(yīng)中的應(yīng)用

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201811000186.5
• 申請(qǐng)日: 2018-08-30
• 公開（公告）號(hào): CN109225223A
• 公開（公告）日: 2019-01-18
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 盧偉陽;高令峰;鄭庚修
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 濟(jì)南大學(xué)
• 主分類號(hào): B01J23/75
• 分類號(hào): B01J23/75;C07C2/76;C07C15/54
• 代理公司: 濟(jì)南譽(yù)豐專利代理事務(wù)所(普通合伙企業(yè)) 37240
• 代理人: 高強(qiáng)

1.一種銅鈷負(fù)載型石墨烯材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟:（1）稱取由改進(jìn)的Hummers制備的氧化石墨烯固體于超純水中超聲分散后得到一定濃度的氧化石墨烯懸浮液，用堿性調(diào)節(jié)劑將溶液調(diào)節(jié)為堿性；（2）將一定濃度的銅、鈷鹽溶液加入到氧化石墨烯懸浮液中超聲分散，使金屬離子均勻分散到石墨烯納米片之間，得到銅、鈷和氧化石墨烯混合溶液；（3）將一定濃度的還原劑溶液逐滴加入到銅、鈷和氧化石墨烯混合溶液中，在一定溫度下攪拌反應(yīng)一段時(shí)間，最后經(jīng)離心、洗滌、凍干，得到銅鈷負(fù)載型石墨烯材料。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種銅鈷負(fù)載型石墨烯材料的制備方法，其特征在于，所述（1）中，超聲分散后的氧化石墨烯懸浮液的濃度為0.1 ~ 3mg/mL。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種銅鈷負(fù)載型石墨烯材料的制備方法，其特征在于，所述（1）中，所用的堿性調(diào)節(jié)劑為氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鋰、氫氧化銫、碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸銫、碳酸氫鈉、碳酸氫鉀的一種或幾種的組合，堿性調(diào)節(jié)劑調(diào)節(jié)氧化石墨烯懸浮液至pH = 8~ 13。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種銅鈷負(fù)載型石墨烯材料的制備方法，其特征在于，所述（2）中，銅鹽為氯化銅、硝酸銅、醋酸銅、氯化亞銅、溴化亞銅、五水合硫酸銅中的一種或幾種的組合，銅鹽溶液的濃度為0.01 ~ 0.1mol/L；鈷鹽為無水氯化鈷、六水合硝酸鈷、亞硝酸鈷鈉、醋酸鈷、七水合硫酸鈷、碳酸鈷、草酸鈷、磷酸鈷中的一種或幾種的組合，鈷鹽溶液的濃度為0.01 ~ 0.1mol/L。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述，一種銅鈷負(fù)載型石墨烯材料的制備方法，其特征在于，所述（3）中，還原劑為對(duì)苯二酚、硼氫化鈉、硼氫化鉀、抗壞血酸、葡萄糖中的一種或幾種的組合，還原劑溶液的濃度為0.1 ~ 1mol/L。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述，一種銅鈷負(fù)載型石墨烯材料制備方法，其特征在于，所述（3）中，在一定溫度下攪拌，溫度為40 ~ 80 ^oC，加熱反應(yīng)的時(shí)間為0.5 ~ 2小時(shí)。

7.一種銅鈷負(fù)載型石墨烯材料的制備及在催化Glaser偶聯(lián)反應(yīng)中的應(yīng)用，其特征在于，向裝置中依次加入溶劑、苯乙炔、堿、銅鈷負(fù)載型石墨烯材料，在一定溫度下攪拌，反應(yīng)一段時(shí)間。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述，一種銅鈷負(fù)載型石墨烯材料在催化Glaser偶聯(lián)反應(yīng)中的應(yīng)用，其特征在于，溶劑為乙腈、甲醇、乙醇、二氯甲烷、丙酮中的一種或幾種的組合，所述堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉、碳酸氫鈉、碳酸鉀、碳酸氫鉀、碳酸銫、三乙胺中的一種或幾種的組合，溫度為50 ~ 150^oC，反應(yīng)時(shí)間為4 ~ 12小時(shí)。