[發明專利]一種親水性梔子苷分子印跡聚合物及制備與應用

在審

• 申請號: 201810997201.1
• 申請日: 2018-08-29
• 公開（公告）號: CN109364886A
• 公開（公告）日: 2019-02-22
• 發明（設計）人: 張誠;鄭曉周;王平;童應鵬
• 申請（專利權）人: 浙江工業大學
• 主分類號: B01J20/26
• 分類號: B01J20/26;B01J20/30;B01D15/38
• 代理公司: 杭州天正專利事務所有限公司 33201
• 代理人: 黃美娟;李世玉

本發明公開了一種親水性梔子苷分子印跡聚合物及制備與應用，將梔子苷、去離子水和乙腈在60℃攪拌溶解后，分別加入丙烯酰胺、硅烷化Fe₃O₄納米粒子、乙二醇二甲基丙烯酸酯、偶氮二異丁腈，依次攪拌混合均勻后，超聲反應15～20min，持續充氮氣并于55～60℃的水浴鍋靜置24h，抽濾，濾餅洗滌后干燥，獲得梔子苷印跡聚合物粗品；將梔子苷印記聚合物粗品研磨后洗滌，超聲后過濾，干燥，得到所述親水性梔子苷分子印跡聚合物。本發明中制備的親水分子印跡聚合物具有良好親水性，在水介質中具有更好的吸附性能。本發明提供的制備超親水性分子印跡聚合物方法操作簡便、再生方法簡單、重復利用率高，可高達85％。

技術領域

本發明涉及一種梔子苷分子印跡聚合物的制備方法與應用。

背景技術

分子印跡技術是在仿生科學和模擬自然界中酶與底物及受體與抗體作用的基礎之上發展來的一項技術。分子印跡是通過以下方法實現的:(1)使印跡分子與功能單體之間通過共價鍵或Π和非共價鍵結合,形成主客體配合物。(2)在配合物中加入交聯劑,受引發劑,熱或光引發,印跡分子-單體配合物周圍產生聚合反應。在此過程中,聚合物鏈通過自由基聚合將模板分子和單體配合物“捕獲”到聚合物的立體結構中。(3)將聚合物中的印跡分子通過適當的方法洗脫或解離出來,形成具有識別印跡分子的結合位點。

眾所周知，在植物中提取的樣品大多都是有機小分子的水溶液體系，所以制備在水溶液中具有良好的時異性識別性能的MIPS至關重要。但是就目前而言，有機小分子為模板合成的MIPS大多數只在有機溶劑中才可W發揮出自己的分子識別的功能，能應用到水相中的MIPS很少。但是無論從經濟、生態w及環境保護等各方面考慮，制備水溶性的MIPS非常必要。

梔子苷低含量為棕黃色，高含量為白色，易溶于水，溶于乙醇，不溶于石油醚。具有緩瀉、鎮痛、利膽、抗炎、治療軟組織損傷以及抑制胃液分泌和降低胰淀粉酶等作用。市面上含有梔子苷的藥品有梔子金花丸、黃連雙清丸、清開靈等，具有很高的藥用價值。

發明內容

本發明的目的在于提供合成一種梔子苷分子印跡聚合物的制備方法與應用，能夠高效地識別梔子苷分子，并且能在高壓高溫中使用，具有機械穩定性和熱隱性，具有廣大的市場前景。

本發明為解決技術問題采用如下技術方案：

本發明提供一種親水性梔子苷分子印跡聚合物，所述聚合物按如下方法制備：(1)將梔子苷、去離子水和乙腈在60℃攪拌溶解后，分別加入丙烯酰胺、硅烷化Fe₃O₄納米粒子、乙二醇二甲基丙烯酸酯、偶氮二異丁腈(AIBN)，依次攪拌混合均勻后，超聲反應15～20min，充氮氣10-15min將氧氣排出后持續充氮氣并置于55～60℃的水浴鍋靜置24h，抽濾，濾餅用甲醇和去離子水先后洗滌后干燥，獲得梔子苷印跡聚合物粗品；所述梔子苷與丙烯酰胺物質的量之比為1:1-2；所述梔子苷與硅烷化Fe₃O₄納米粒子質量比為1:1-4；所述梔子苷與乙二醇二甲基丙烯酸酯質量比為1:0.1-2；所述梔子苷與偶氮二異丁腈質量比為1:0.01-1；(2)將梔子苷印記聚合物粗品研磨后用體積比9:1的甲醇和乙酸溶液洗滌，在60℃條件下超聲(頻率為40Hz)20min，超聲后過濾，將得到的濾紙上在60℃的烘箱中干燥10h，10h后將濾紙上的物質刮下，得到所述親水性梔子苷分子印跡聚合物。

進一步，步驟(1)所述去離子水體積用量以梔子苷重量計為2-10ml/g(優選4-10ml/g)；所述乙腈體積用量以梔子苷重量計為5-20ml/g。

進一步，步驟(1)所述超聲條件為60℃、40Hz下超聲20min。

進一步，步驟(1)所述硅烷化Fe₃O₄納米粒子按如下方法制備：