[發(fā)明專利]一種親水性梔子苷分子印跡聚合物及制備與應(yīng)用

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810997201.1
• 申請(qǐng)日: 2018-08-29
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN109364886A
• 公開(kāi)（公告）日: 2019-02-22
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張誠(chéng);鄭曉周;王平;童應(yīng)鵬
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 浙江工業(yè)大學(xué)
• 主分類號(hào): B01J20/26
• 分類號(hào): B01J20/26;B01J20/30;B01D15/38
• 代理公司: 杭州天正專利事務(wù)所有限公司 33201
• 代理人: 黃美娟;李世玉

1.一種親水性梔子苷分子印跡聚合物，其特征在于所述聚合物按如下方法制備：(1)將梔子苷、去離子水和乙腈在60℃攪拌溶解后，分別加入丙烯酰胺、硅烷化Fe₃O₄納米粒子、乙二醇二甲基丙烯酸酯、偶氮二異丁腈，依次攪拌混合均勻后，超聲反應(yīng)15～20min后，氮?dú)庥?5～60℃的水浴鍋靜置24h，抽濾，濾餅用甲醇和去離子水先后洗滌后干燥，獲得梔子苷印跡聚合物粗品；所述梔子苷與丙烯酰胺物質(zhì)的量之比為1:1-2；所述梔子苷與硅烷化Fe₃O₄納米粒子質(zhì)量比為1:1-4；所述梔子苷與乙二醇二甲基丙烯酸酯質(zhì)量比為1:0.1-2；所述梔子苷與偶氮二異丁腈質(zhì)量比為1:0.01-1；(2)將梔子苷印記聚合物粗品研磨后用體積比9:1的甲醇和乙酸溶液洗滌，在60℃下超聲20min，離心，沉淀干燥，得到所述親水性梔子苷分子印跡聚合物。

2.如權(quán)利要求1所述親水性梔子苷分子印跡聚合物，其特征在于步驟(1)所述去離子水體積用量以梔子苷重量計(jì)為2-10ml/g；所述乙腈體積用量以梔子苷重量計(jì)為5-20ml/g。

3.如權(quán)利要求1所述親水性梔子苷分子印跡聚合物，其特征在于步驟(1)所述超聲條件為60℃、40Hz。

4.如權(quán)利要求1所述親水性梔子苷分子印跡聚合物，其特征在于步驟(1)所述硅烷化Fe₃O₄納米粒子按如下方法制備：

(1)順磁性Fe₃O₄納米粒子的制備：在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將FeCl₂和FeCl₃與去離子水混合，加入氨水調(diào)pH至7.2-8.0，加熱至80℃攪拌反應(yīng)25～30min，反應(yīng)液冷卻至室溫，抽濾，濾餅用去離子水洗，干燥，獲得順磁性Fe₃O₄納米粒子；所述FeCl₂與FeCl₃的物質(zhì)的量之比為1:1-3；所述去離子水體積用量以FeCl₂重量計(jì)為2-50ml/g；

(2)硅烷化Fe₃O₄納米粒子的制備：將順磁性Fe₃O₄納米粒子加入異丙醇和去離子水中，超聲溶解；在攪拌下，連續(xù)加氨水和正硅酸乙酯，室溫反應(yīng)14h，靜置沉淀，倒出上清液，抽濾，濾餅用去離子水洗，干燥，獲得硅烷化Fe₃O₄納米粒子；所述異丙醇體積用量以順磁性Fe₃O₄納米粒子質(zhì)量計(jì)為1-2L/g，所述的異丙醇與去離子水體積比為1：13-14；所述的氨水體積用量以順磁性Fe₃O₄納米粒子質(zhì)量計(jì)為0.1-2L/g，所述正硅酸乙酯體積用量以順磁性Fe₃O₄納米粒子質(zhì)量計(jì)為20-40mL/g。

5.如權(quán)利要求1所述親水性梔子苷分子印跡聚合物，其特征在于步驟(1)所述梔子苷與丙烯酰胺物質(zhì)的量之比為1:1-2；所述梔子苷與硅烷化Fe₃O₄納米粒子質(zhì)量比為1:1.3-3.4；所述梔子苷與乙二醇二甲基丙烯酸酯質(zhì)量比為1:0.9-2；所述梔子苷與偶氮二異丁腈質(zhì)量比為1:0.04-0.1。

6.如權(quán)利要求1所述親水性梔子苷分子印跡聚合物，其特征在于步驟(1)按如下步驟進(jìn)行：將梔子苷與去離子水和乙腈混合，加熱至60℃、800rpm攪拌溶解；然后依次加入丙烯酰胺800rpm攪拌反應(yīng)20～30min，加入硅烷化Fe₃O₄納米粒子800rpm攪拌10～15min，逐滴加入乙二醇二甲基丙烯酸酯800rpm攪拌10～15min，加入偶氮二異丁腈800rpm攪拌30min；再60℃超聲15～20min后，氮?dú)庀拢?5～60℃的水浴鍋靜置24h；抽濾，濾餅用甲醇和去離子水先后洗滌，于60℃真空干燥10h，獲得梔子苷印跡聚合物粗品。