[發(fā)明專(zhuān)利]一種超聲波輔助溶劑熱法制備N(xiāo)i-MOF吸附材料的方法及應(yīng)用

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810995860.1
• 申請(qǐng)日: 2018-08-29
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN108993419B
• 公開(kāi)（公告）日: 2020-12-22
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陽(yáng)杰;左秀秀;孫芹英;張霞;查駿徽;許夢(mèng)琪;張輝;王明華;彭恒星;吳夢(mèng)蓮;李東;陸井;王敬澤
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 合肥學(xué)院
• 主分類(lèi)號(hào): B01J20/22
• 分類(lèi)號(hào): B01J20/22;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/20
• 代理公司: 合肥輝達(dá)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 34165
• 代理人: 汪守勇

一種超聲波輔助溶劑熱法制備N(xiāo)i?MOF吸附材料的方法及應(yīng)用，涉及重金屬離子處理劑制備技術(shù)領(lǐng)域。首先量取DMF與EtOH作為溶劑；稱(chēng)取對(duì)苯二甲酸作為有機(jī)配體，Ni(NO₃)₂·6H₂O作為配位金屬離子；加入乙酸、苯甲酸作為分子尺寸調(diào)節(jié)劑；用磁力攪拌器攪拌至完全溶解，再放在超聲儀中超聲，使藥品分散均勻，并促進(jìn)結(jié)晶；最后將混合液倒入聚四氟乙烯內(nèi)襯的反應(yīng)釜中反應(yīng)；待反應(yīng)結(jié)束洗滌除去未反應(yīng)的藥品。本發(fā)明主要研究了Ni²⁺與有機(jī)配體對(duì)苯二甲酸之間按不同比例合成的Ni?MOF對(duì)重金屬離子的去除性能的影響。在水體環(huán)境下Ni?MOF材料的性能并沒(méi)有被破壞，能夠有效分離水體中的重金屬離子。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及重金屬離子處理劑制備技術(shù)領(lǐng)域，具體是涉及一種超聲波輔助溶劑熱法制備N(xiāo)i-MOF吸附材料的方法及應(yīng)用。

背景技術(shù)

隨著全球工業(yè)化的迅速發(fā)展，越來(lái)越多的人意識(shí)到環(huán)境污染給生活帶來(lái)的危害。近十年來(lái)，水體重金屬污染嚴(yán)重影響著國(guó)民的生活質(zhì)量，各地區(qū)癌癥發(fā)病率大幅度升高，給人們?cè)斐闪艘欢ǖ目只牛惹邢Ｍ芡ㄟ^(guò)科技手段盡早解決這個(gè)問(wèn)題。這便促使著科研工作者對(duì)此產(chǎn)生極大的關(guān)注度。然而當(dāng)下空氣污染也相當(dāng)嚴(yán)重，各大城市都不同程度的出現(xiàn)了霧霾狀況，這很大程度上離不開(kāi)石油煤油等工業(yè)燃料的大量燃燒燃燒產(chǎn)生的廢氣，這使得使用清潔能源更為重要，一來(lái)能緩解石油等不可再生資源的使用緊張度，而來(lái)如H₂等清潔能源燃燒后只生成水不會(huì)對(duì)空氣產(chǎn)生任何危害。但目前所面臨的是清潔能源的貯存問(wèn)題，氫氣雖環(huán)保，但由于其易爆炸不易運(yùn)輸儲(chǔ)存等缺點(diǎn)，限制了其被廣泛應(yīng)用。在這里，我們將介紹一類(lèi)嶄新的微介孔固態(tài)晶體材料。金屬有機(jī)骨架(metal-organic-framework,MOF)材料在化學(xué)，材料學(xué)及一些工程應(yīng)用領(lǐng)域引起了研究人員的極大興趣。因其結(jié)構(gòu)復(fù)雜多樣，擁有較高比表面與孔尺寸，特別是孔道化學(xué)特性和尺寸在分子水平上優(yōu)異的可控性等眾多獨(dú)特優(yōu)勢(shì)，使其在能源氣體儲(chǔ)存氣相和液相吸附分離膜材料分離、多相催化、生物醫(yī)藥、光電磁、傳感等眾多領(lǐng)域有著廣闊的應(yīng)用前景。但由于其性能的不穩(wěn)定以及合成耗能耗時(shí)，阻礙了產(chǎn)業(yè)化的發(fā)展。

目前所報(bào)道的MOF材料，絕大多數(shù)都具有較低的穩(wěn)定性，特別是對(duì)水的不穩(wěn)定性。IRMOF系列是由美國(guó)Yaghi課題組設(shè)計(jì)合成的，在此基礎(chǔ)，Yaghi研究組對(duì)其進(jìn)行了孔道化學(xué)改性和孔尺寸擴(kuò)張，雖比之前有了更好的熱穩(wěn)定性，但水性依舊很差。這也限制了MOF材料在水體環(huán)境下的應(yīng)用。

本發(fā)明針對(duì)此問(wèn)題，研制出具有較強(qiáng)水穩(wěn)定性的MOF材料，讓其不僅能運(yùn)用于氣體氣附等非水體環(huán)境，還能運(yùn)用于水體環(huán)境下的重金屬離子的分離。這將給水體體重金屬污染的處理帶來(lái)一片新天地。

發(fā)明內(nèi)容

針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中存在的技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明提供了一種超聲波輔助溶劑熱法制備N(xiāo)i-MOF吸附材料的方法及應(yīng)用。獲得的Ni-MOF吸附材料具有優(yōu)良的處理重金屬離子性能。

為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案為：一種超聲波輔助溶劑熱法制備N(xiāo)i-MOF吸附材料的方法，步驟如下：

①首先量取20ml的DMF與10ml的EtOH作為溶劑；

②稱(chēng)取1-4g的對(duì)苯二甲酸作為有機(jī)配體，1.74g的Ni(NO₃)₂·6H₂O作為配位金屬離子；

③加入1ml的乙酸、0.01g的苯甲酸作為分子尺寸調(diào)節(jié)劑，合成尺寸更小的Ni-MOF；

④所有藥品加入后，用磁力攪拌器攪拌至完全溶解，再放在超聲儀中超聲80min，使藥品分散均勻，并促進(jìn)結(jié)晶；

⑤最后將混合液倒入聚四氟乙烯內(nèi)襯的反應(yīng)釜中，至于恒溫干燥箱中160℃反應(yīng)24h；

⑥待反應(yīng)結(jié)束自然冷卻至室溫后，水洗3次，乙醇洗3次，DMF洗1次，除去未反應(yīng)的藥品；