[發明專利]一種超聲波輔助溶劑熱法制備Ni-MOF吸附材料的方法及應用有效
| 申請號: | 201810995860.1 | 申請日: | 2018-08-29 |
| 公開(公告)號: | CN108993419B | 公開(公告)日: | 2020-12-22 |
| 發明(設計)人: | 陽杰;左秀秀;孫芹英;張霞;查駿徽;許夢琪;張輝;王明華;彭恒星;吳夢蓮;李東;陸井;王敬澤 | 申請(專利權)人: | 合肥學院 |
| 主分類號: | B01J20/22 | 分類號: | B01J20/22;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/20 |
| 代理公司: | 合肥輝達知識產權代理事務所(普通合伙) 34165 | 代理人: | 汪守勇 |
| 地址: | 230601 安*** | 國省代碼: | 安徽;34 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 超聲波 輔助 溶劑 法制 ni mof 吸附 材料 方法 應用 | ||
1.一種超聲波輔助溶劑熱法制備Ni-MOF吸附材料的方法,其特征在于,步驟如下:
①首先量取20ml的DMF與10ml的EtOH作為溶劑;
②稱取2g的對苯二甲酸作為有機配體,1.74g的Ni(NO3)2·6H2O作為配位金屬離子;
③加入1ml的乙酸、0.01g的苯甲酸作為分子尺寸調節劑,合成尺寸更小的Ni-MOF;
④所有藥品加入后,用磁力攪拌器攪拌至完全溶解,再放在超聲儀中超聲80min,使藥品分散均勻,并促進結晶;
⑤最后將混合液倒入聚四氟乙烯內襯的反應釜中,置于 恒溫干燥箱中160℃反應24h;
⑥待反應結束自然冷卻至室溫后,水洗3次,乙醇洗3次,DMF洗1次,除去未反應的藥品;
⑦活化過程:將過濾洗滌后的樣品在DMF中浸泡一天,乙醇中浸泡兩天后干燥;
1.74 g的Ni(NO3)2·6H2O與2 g的對苯二甲酸之間的摩爾比為1:2,Ni2+以配位數為4來配位,Ni2+滿足所有羧基的配位,羧基的配位達到飽和,制備的產物形態結構為:
Ni-MOF的XRD圖中衍射峰位置在2θ=8°,且雜峰較少,Ni2+與對苯二甲酸的配比為1:2時出現的峰值最為顯著;Ni-MOF的SEM形貌呈規則的球形籠狀,形貌十分完好;Ni-MOF的紅外光譜圖在波長為3680的位置只有很小的吸收峰,而此處吸收峰為結晶水的吸收峰,表明具有良好的水穩定性;Ni-MOF的TG曲線圖中失重溫度為400℃。
2.如權利要求1所述方法制備的Ni-MOF吸附材料在去除重金屬離子中的應用。
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