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[發明專利]一種超聲波輔助溶劑熱法制備Ni-MOF吸附材料的方法及應用有效

專利信息
申請號: 201810995860.1 申請日: 2018-08-29
公開(公告)號: CN108993419B 公開(公告)日: 2020-12-22
發明(設計)人: 陽杰;左秀秀;孫芹英;張霞;查駿徽;許夢琪;張輝;王明華;彭恒星;吳夢蓮;李東;陸井;王敬澤 申請(專利權)人: 合肥學院
主分類號: B01J20/22 分類號: B01J20/22;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/20
代理公司: 合肥輝達知識產權代理事務所(普通合伙) 34165 代理人: 汪守勇
地址: 230601 安*** 國省代碼: 安徽;34
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摘要:
搜索關鍵詞: 一種 超聲波 輔助 溶劑 法制 ni mof 吸附 材料 方法 應用
【權利要求書】:

1.一種超聲波輔助溶劑熱法制備Ni-MOF吸附材料的方法,其特征在于,步驟如下:

①首先量取20ml的DMF與10ml的EtOH作為溶劑;

②稱取2g的對苯二甲酸作為有機配體,1.74g的Ni(NO3)2·6H2O作為配位金屬離子;

③加入1ml的乙酸、0.01g的苯甲酸作為分子尺寸調節劑,合成尺寸更小的Ni-MOF;

④所有藥品加入后,用磁力攪拌器攪拌至完全溶解,再放在超聲儀中超聲80min,使藥品分散均勻,并促進結晶;

⑤最后將混合液倒入聚四氟乙烯內襯的反應釜中,置于 恒溫干燥箱中160℃反應24h;

⑥待反應結束自然冷卻至室溫后,水洗3次,乙醇洗3次,DMF洗1次,除去未反應的藥品;

⑦活化過程:將過濾洗滌后的樣品在DMF中浸泡一天,乙醇中浸泡兩天后干燥;

1.74 g的Ni(NO3)2·6H2O與2 g的對苯二甲酸之間的摩爾比為1:2,Ni2+以配位數為4來配位,Ni2+滿足所有羧基的配位,羧基的配位達到飽和,制備的產物形態結構為:

Ni-MOF的XRD圖中衍射峰位置在2θ=8°,且雜峰較少,Ni2+與對苯二甲酸的配比為1:2時出現的峰值最為顯著;Ni-MOF的SEM形貌呈規則的球形籠狀,形貌十分完好;Ni-MOF的紅外光譜圖在波長為3680的位置只有很小的吸收峰,而此處吸收峰為結晶水的吸收峰,表明具有良好的水穩定性;Ni-MOF的TG曲線圖中失重溫度為400℃。

2.如權利要求1所述方法制備的Ni-MOF吸附材料在去除重金屬離子中的應用。

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