[發明專利]一種3DP成型工藝鈦酸鍶鉍介電陶瓷粉體的制備方法

在審

• 申請號: 201810995791.4
• 申請日: 2018-08-29
• 公開（公告）號: CN109095918A
• 公開（公告）日: 2018-12-28
• 發明（設計）人: 李慧芝;許崇娟
• 申請（專利權）人: 濟南大學
• 主分類號: C04B35/462
• 分類號: C04B35/462;C04B35/632;C04B35/634;B33Y70/00
• 代理公司: 濟南譽豐專利代理事務所(普通合伙企業) 37240
• 代理人: 高強

本發明公開了一種3DP成型工藝鈦酸鍶鉍介電陶瓷粉體的制備方法，其特征在于，采用丙烯酰胺作為膠粘劑的單體，二乙烯基苯作為交聯劑，聚丙烯酸銨作為分散劑配置預混合溶液；然后在反應器中，按質量百分比加入，鈦酸鍶鉍介電陶瓷粉體：32%~38%，預混合溶液：62%~68%，各組分之和為百分之百，強力攪拌110~150min，噴霧干燥，得到3DP成型工藝鈦酸鍶鉍介電陶瓷粉體，其粒徑在100~130μm范圍內。采用噴灑引發劑和催化劑進行3D成型。該材料在三維印刷3D打印機上可直接成型，球形度高，流動性好，成型精度高，而且具有制備工藝簡單，條件易于控制，生產成本低，易于工業化生產。

技術領域

本發明涉及一種用于三維印刷（3DP）工藝快速成型粉體材料的制備方法，屬于快速成型的材料領域，特別涉及一種3DP成型工藝鈦酸鍶鉍介電陶瓷粉體的制備方法及應用。

背景技術

20世紀90年代以來，鐵電材料因可用于非揮發性鐵電隨機存儲器而受到廣泛關注，鉍系層狀鈣鈦礦結構材料因有良好的抗疲勞特性、非易失性開關速度快、存儲密度高、抗輻射等突出優點, 鈦酸鍶鉍(SrBiTi₄O₁₅)是一種鉍系層狀鈣鈦礦結構材料，剩余極化較大(單晶極化強度方向沿a或b軸時,2Pr=58μC。cm~2)，具有良好的耐疲勞性能。鈦酸鍶鉍是重要的新興的電子陶瓷材料，具有高的介電常數和高的折射常數。在高溫超導、催化、高溫固體氧化物燃料電池、電極材料、電化學傳感器、氧化物薄膜村底材料.特殊光學窗口及高質量的濺射靶材等方面應用廣泛，可作為介電材料和光電材料，用來制造高壓陶瓷電容器、熱敏電阻、晶界層電容器、電子元件、光催化電極材料，制造既有電容器功能又有吸收浪涌的壓敏電阻器等,它們都具有高性能、高可靠性,體積小等優點。并且與鈦酸鋇材料相比，還具有介電損耗低、溫度穩定性好，高耐電壓強度等優點。

三維印刷（3DP）工藝，就是今天的3D打印，是美國麻省理工學院Emanual Sachs等人研制的。E.M.Sachs于1989年申請了3DP（Three-Dimensional Printing）專利，該專利是非成形材料微滴噴射成形范疇的核心專利之一。3DP工藝與SLS工藝類似，采用粉末材料成形，如陶瓷粉末，金屬粉末。所不同的是材料粉末不是通過燒結連接起來的，而是通過噴頭用粘接劑（如硅膠）將零件的截面“印刷”在材料粉末上面。用粘接劑粘接的零件強度較低，還須后處理。具體工藝過程如下：上一層粘結完畢后，成型缸下降一個距離（等于層厚：0.013～0.1mm）,供粉缸上升一高度，推出若干粉末，并被鋪粉輥推到成型缸，鋪平并被壓實。噴頭在計算機控制下，按下一建造截面的成形數據有選擇地噴射粘結劑建造層面。鋪粉輥鋪粉時多余的粉末被集粉裝置收集。如此周而復始地送粉、鋪粉和噴射粘結劑，最終完成一個三維粉體的粘結。未被噴射粘結劑的地方為干粉，在成形過程中起支撐作用，且成形結束后，比較容易去除。但這種成型工藝也有一定的局限性，膠粘劑的用量大，不好控制，膠粘劑容易堵塞噴頭。

本申請采用丙烯酰胺作為單體，二乙烯基苯為交聯劑，聚丙烯酸胺為分散劑，制備一種3DP成型工藝鈦酸鍶鉍介電陶瓷粉體，成型過程中不需要噴灑膠粘劑，只需要噴灑少量的引發劑和催化劑即可，避免膠粘劑堵塞打印機的噴嘴，優點是膠粘劑用量大大減少，在后續煅燒過程中減少環境污染，產品的品質高。本申請的工藝制備的粉體材料粒徑均勻，球形度高，流動性好，適合3DP工藝3D打印成型。此外，本專利提供的方法簡單，成本低。

發明內容

本發明的目的通過以下技術方案實現。

一種3DP成型工藝鈦酸鍶鉍介電陶瓷粉體的制備方法，其特征在于，該方法具有以下工藝步驟：

（1）鈦酸鍶鉍介電陶瓷粉體預處理：在球磨機中，按質量百分比加入，鈦酸鍶鉍介電陶瓷粉體：94%~97%，燒結助劑：3%~6%，各組分之和為百分之百，開啟磨機，研磨4-6h，干燥，得到預處理鈦酸鍶鉍介電陶瓷粉體；