[發明專利]一種以絲瓜絡為碳源鉺摻雜碳量子點復合材料的制備方法

在審

• 申請號: 201810995002.7
• 申請日: 2018-08-29
• 公開（公告）號: CN109181693A
• 公開（公告）日: 2019-01-11
• 發明（設計）人: 李慧芝;裴梅山;韓斌
• 申請（專利權）人: 濟南大學
• 主分類號: C09K11/77
• 分類號: C09K11/77;C09K11/65;B82Y20/00;B82Y30/00
• 代理公司: 濟南譽豐專利代理事務所(普通合伙企業) 37240
• 代理人: 高強

本發明公開了一種以絲瓜絡為碳源鉺摻雜碳量子點復合材料的制備方法，其特征在于，首先，采用氯化鉺與草酸反應制備得到草酸鉺配合物；然后在反應器中，按如下組成質量百分比加入，1?烯丙基?3甲基咪唑氯鹽：91~95%，絲瓜絡粉：4~8%，溫度升至100±2℃恒溫，攪拌，反應8 h，再加入草酸鉺配合物：0.5~2%，在100±2℃恒溫，攪拌，反應5 h，得到淡黃色透明液體，為鉺摻雜碳量子點復合材料。該制備方法具有綠色環保，操作簡單，摻雜稀土鉺的碳量子點復合材料不需要二次修飾既可以具有熒光性能穩定性高、尺寸小而均勻，生物相容性好等特點，稀土鉺元素的摻雜使其熒光性能可提高40%左右。

技術領域

本發明屬于納米發光材料制備技術領域，特別涉及一種以絲瓜絡為碳源鉺摻雜碳量子點 復合材料的制備方法及應用。

背景技術

碳量子點是以碳為骨架結構的納米材料,是一種分散的、尺寸小于10nm的類球形納米顆粒,一般包括納米金剛石、碳顆粒和石墨烯量子點，也稱碳點、碳納米點、碳納米晶。與各種金屬量子點類似，碳量子點在光照情況下可以發出明亮的熒光。碳量子點是熒光碳納米材料中最重要的一種,它具有獨特的小尺寸特性和優越的熒光性質:碳量子點熒光明亮、穩定,激發光譜寬,發射光譜窄，且發射波長可通過改變材料的粒徑大小和組成來調控，無光漂白現象,某些碳量子點還有，上轉換熒光特性。因而在生物樣本尤其是活組織的多色成像中極為有用，能有效避免因樣本自身發光和光散射導致的信號干擾。此外，碳量子點良好的生物相容性和精確的生物靶向性,以及低毒性，使得它成為傳統半導體量子點在生物成像、生物標記等應用中很好的替代物，可直接用于腫瘤細胞標記和活細胞標記。由于碳量子點易于功能化和工業化,制備工藝簡單、生產成本低廉，碳量子點在發光晶體、薄膜光激發器件、熒光傳感、環境檢測、光催化和光電器件等眾多領域中展現出巨大的應用潛力,給生物醫學、發光材料.光電器件、綠色環保等學科領域帶來新的發展空間。目前合成碳量子點的方法主要有兩種:一是自下而上(Bottom-up)的合成方法，是指通過熱解或碳化合適前驅物直接合成熒光碳量子點,包括燃燒法、熱解法、支持合成法、微波法等;二是自，上而下(Top-down)的合成方法，即通過打碎碳的前驅物,然后通過聚合物表面鈍化的方式使其有效發光，主要包括化學剝離碳纖維法、電弧放電、激光剝蝕、電化學氧化和水熱法等,其中水熱法是合成碳量子點較為常用的方法。如果按制備碳量子點的原料來分，合成碳量子點的方法可以歸結為兩類:無機碳源和有機碳源。為了合成生物相容性好、毒性低、熒光強的碳量子點,以促進碳量子點在生物醫學領域得以發展和應用,選擇有機自然生物作碳源合成碳量子點更可取。近年來,許多學者采用橙汁、柚子皮、樹葉、雞蛋、豆奶、葡萄糖、維生素等自然生物為碳源合成碳量子點,但多數碳量子點合成方法存在反應時間長、產率低、耗能高、重復性差、分散性不夠好等問題,因而影響碳量子點的應用。

離子液體具有的其他溶劑無法達到的優點，有高的熱穩定性和化學穩定性；蒸汽壓非常小，不揮發；容易回收并重復利用；電導率高；通過陰陽離子的特點可調節其對無機物、水、有機物及聚合物的溶解性；對大量物質都表現處良好的溶解能力，離子液體能夠溶解纖維素，而且無毒、不揮發還易于回收，這給離子液體應用在纖維素研究領域開辟了新的方向，同時也給纖維納米材料工業的發展帶來了機遇。

稀土元素的原子具有未充滿的受到外界屏蔽的4f5d電子組態，因此有豐富的電子能級和長壽命激發態，能級躍遷通道多達20余萬個，可以產生多種多樣的輻射吸收和發射，構成廣泛的發光和激光材料。隨著稀土分離、提純技術的進步，以及相關技術的促進，稀土發光材料的研究和應用得到顯著發展。發光是稀土化合物光、電、磁三大功能中最突出的功能，受到人們極大的關注。將不同稀土元素摻雜到碳量子點中，對其光學性能具有顯著改善。

絲瓜絡為葫蘆科一年生草本植物絲瓜的成熟果實中的維管束或者說絲瓜的枯老果實，絲瓜絡是地球非常豐富的再生資源，具有質輕價廉、可降解和環境友好等特點，絲瓜絡由多層絲狀纖維交織而成的網狀物，體輕，質堅韌，同時含木聚糖、甘露聚糖、半乳聚糖等，作為碳量子點碳源具有獨特的性質。

發明內容