[發明專利]實施體積排阻色譜的設備和方法

在審

• 申請號: 201810994103.2
• 申請日: 2010-12-15
• 公開（公告）號: CN109078626A
• 公開（公告）日: 2018-12-25
• 發明（設計）人: E.S.P.布維耶;K.D.懷恩漢;T.H.沃特;U.D.諾伊
• 申請（專利權）人: 沃特世科技公司
• 主分類號: B01J20/28
• 分類號: B01J20/28;B01J20/282;B01J20/286;B01D15/34
• 代理公司: 中國專利代理(香港)有限公司 72001
• 代理人: 段菊蘭;萬雪松

1.實施體積排阻色譜的設備，所述設備包括：

外殼，其具有至少一個壁來限定具有進口和出口的腔；

在進口處或附近的第一連接裝置和在出口處或附近的第二連接裝置，第一連接裝置進一步包括通過配合螺紋或互鎖槽結合到所述至少一個壁上的緊固螺母，第二連接裝置進一步包括通過配合螺紋或互鎖槽結合到所述至少一個壁上的第二緊固螺母；和

容納于所述腔內的包含核和表面成分的固定相材料；

其中，所述固定相材料包含由式1代表的自由流動的顆粒：

W-[X]-Q

式1

其中：

X是核成分，其具有包含二氧化硅核材料、金屬氧化物核材料、有機-無機雜合物核材料或它們的一組嵌段聚合物的表面，所有的孔造成的核的比表面積小于約110m²/g；

W是氫或羥基；和

Q是使與被分析物的靜電相互作用、范德華相互作用、氫鍵合相互作用或其它相互作用最小化的官能團；

其中，Q由式2表示：

其中，

n¹是0-30的整數；

n²是0-30的整數；

R¹、R²、R³和R⁴每次出現獨立地代表氫、氟、低級烷基、保護的或脫保護的醇、兩性離子或基團Z；

Z代表：

a)通過所述固定相材料的表面與式3的部分之間的共價的或非共價的鍵的形成產生的表面連接基團：

(B¹)_x(R⁵)_y(R⁶)_zSi-

式3:

其中x是1-3的整數，

y是0-2的整數，

z是0-2的整數，

且x+y+z＝3

R⁵和R⁶每次出現獨立地代表甲基、乙基、正丁基、異丁基、叔丁基、異丙基、叔己基、取代或未取代的芳基、環烷基、支鏈烷基、低級烷基、保護或脫保護的醇或兩性離子基團；

B¹代表-OR⁷、-NR^7’R^7”、-OSO₂CF₃或-Cl；其中R⁷、R^7’和R^7”各自代表氫、甲基、乙基、正丁基、異丁基、叔丁基、異丙基、叔己基、苯基、支鏈烷基或低級烷基；

b)通過直接的碳-碳鍵形成或通過雜原子、酯、醚、硫醚、胺、酰胺、酰亞胺、脲、碳酸酯、氨基甲酸酯、雜環、三唑或尿烷鍵直接連接到X的表面雜合基團；或

c)非共價連接到所述固定相材料的表面的被吸附基團；

d)當W為氫時，通過由所述固定相材料表面與乙烯基或炔基反應形成共價鍵產生的表面連接基團；

Y代表直接的鍵；雜原子鍵；酯鍵；醚鍵；硫醚鍵；胺鍵；酰胺鍵；酰亞胺鍵；脲鍵；硫脲鍵；碳酸酯鍵；氨基甲酸酯鍵；雜環鍵；三唑鍵；尿烷鍵；二醇鍵；多元醇鍵；苯乙烯、乙二醇或丙二醇的低聚物；苯乙烯、乙二醇或丙二醇的聚合物；糖基、多支鏈糖、樹狀高分子或分枝狀聚合物或兩性離子基團；且

A代表

i)親水性末端基團；

ii)氫、氟、氟烷基、低級烷基或Z基團；或

iii)可官能化基團；

并且其中所述固定相材料的顆粒具有平均粒徑分布為0.4-2.0微米的直徑；和

與所述外殼流體相通的樣品注射器，所述樣品注射器將樣品以0.1mL/min-1.0mL/min的速率傳送至固定相以通過尺寸從所述腔洗脫樣品的化合物，其中最大尺寸的化合物在較小尺寸化合物之前洗脫。

2.如權利要求1所述的實施體積排阻色譜的設備，其中，W和Q占據了核成分X的自由價或所述核成分的表面。

3.如權利要求1所述的實施體積排阻色譜的設備，其中，選擇W和Q以在所述核成分的表面上形成表面成分，X形成一種或一組嵌段聚合物。