[發明專利]一種合成甜菜堿的裝置及方法

在審

• 申請號: 201810992134.4
• 申請日: 2018-08-29
• 公開（公告）號: CN109134288A
• 公開（公告）日: 2019-01-04
• 發明（設計）人: 王俊耀
• 申請（專利權）人: 宜興市天石飼料有限公司
• 主分類號: C07C229/12
• 分類號: C07C229/12;C07C227/18;C07C227/38;C01F17/00
• 代理公司: 江蘇圣典律師事務所 32237
• 代理人: 賀翔;王慧穎

本發明公開了一種合成甜菜堿的裝置及方法，涉及添加劑產品的制備方法，本發明裝置由反應管、季胺化釜、胺化液循環泵、甜菜堿溶液儲槽依次用管道連通，反應管上分別設置有氯乙酸柿與三甲胺的進料管道，季胺化液循環泵由循環管道連接冷凝器后接入反應釜，循環管道上安裝有PH計，通過PH計進行連續檢測來控制進出系統的料量，物料在反應釜和反應管中反應，通過循環泵進行強制循環進行冷卻，移出系統的反應熱；本發明的設備利用率高，副產品氯化柿用途廣泛，可以作為飼料添加劑，也可在醫藥、軍工、焰火等領域作為原料，產品附加值高；同時解決了生產過程中羥基乙酸的副產物形成，提高產品合成過程的收率及純度。

技術領域

本發明屬于醫藥、化妝品、食品、飼料、植物生長調節劑等領域，涉及添加劑產品的制備方法，具體是指一種合成甜菜堿的裝置及方法。

背景技術

甜菜堿是甘氨酸的三甲基衍生物，廣泛地存在于動植物體內的一種生物堿 ，不同程度地存在于幾乎所有動植物體內。廣泛應用于醫藥、化妝品、食品、飼料、植物生長調節劑等領域。在化妝品方面具有保濕作用；醫藥方面有保肝護肝作用，食品方面美國FDA批準甜菜堿作為安全食品添加劑和膳食營養強化劑(GRAS號碼4223)；甜菜堿能夠提高食品中能量的利用率，提高氨基酸的有效吸收和利用率，同時對肝臟有保護作用；在畜禽及水產動物應用更為廣泛，可提高日糧能量利用水平，穩定飼料中維生素品質，對脂溶性維生素有保護作用，可調節滲透壓，甜菜堿有助于維持細胞的水和離子平衡，在動物產生應激時，維持腸道完整性和腸道健康作用顯著，減少水產動物在捕撈、運輸過程死亡，降低飼料成本。

目前甜菜堿的生產工藝主要采用純堿、氯乙酸、三甲胺為原料進行合成的甜菜堿，首先氯乙酸和純堿先在水相中反應，生成氯乙酸鈉，然后氯乙酸鈉的水溶液加入三甲胺，反應為甜菜堿和氯化鈉的水溶液，工藝流程圖如圖1所示。該工藝存在如下不足：1）合成過程中生成的副產品氯化鈉，目前各種化學反應都產生副產品氯化鈉，附加值低，綜合利用難度大，資源浪費；2）合成過程中，因氯乙酸在堿性條件產生水解形成羥基乙酸，碳酸鈉在加入過程中局部溶液中PH過高，容易形成副產物羥基乙酸，對最終產品的純度影響；3）現有技術中合成甜菜堿采用間歇反應，產品收率低，轉化率98.5%左右。

發明內容

本發明針對現有技術中存在的問題，公開了一種合成甜菜堿的裝置及方法，

采用連續生產工藝，并設計了適合該連續生產工藝的裝置進行合成甜菜堿，本發明的裝置采用連續進料，并且可以連續出料，用PH計進行反應過程的進出料調節控制，同時氯化柿是1,4加成反應的催化劑，可引導反應向產物方向進行，反應產物純度高。解決了現有技術中存在的問題。

本發明是這樣實現的：

本發明公開的合成甜菜堿的裝置包括：通過管道依次連接有反應管、季胺化釜、胺化液循環泵、甜菜堿溶液儲槽，物料在反應釜和反應管中反應，由于反應管為循環管道，在氯乙酸柿和三甲胺同時加入管道時，反應已經開始，管道內的流體壓力會促進反應加快速度；所述的季胺化液循環泵由循環管道連接冷凝器后接入季胺化釜，通過循環泵進行強制循環進行冷卻，移出系統的反應熱，獲得可靠的轉化率；所述的反應管前端還通過進料管道并聯連接有三甲胺計量罐以及氯乙酸柿中和槽，所述的三甲胺計量罐以及反應管之間設有流量計，所述的氯乙酸柿中和槽以及反應管之間設有氯乙酸柿泵；所述的季胺化循環管道在泵進口的管道上裝有PH計，通過PH計進行連續檢測來控制進出系統的料量；所述的甜菜堿溶液儲槽后端設置濃縮裝置；所述的濃縮裝置產生的水進入氯乙酸柿中和槽。

本發明還公開了利用上述裝置的合成甜菜堿的方法，方法如下：