[發明專利]一種合成甜菜堿的裝置及方法

在審

• 申請號: 201810992134.4
• 申請日: 2018-08-29
• 公開（公告）號: CN109134288A
• 公開（公告）日: 2019-01-04
• 發明（設計）人: 王俊耀
• 申請（專利權）人: 宜興市天石飼料有限公司
• 主分類號: C07C229/12
• 分類號: C07C229/12;C07C227/18;C07C227/38;C01F17/00
• 代理公司: 江蘇圣典律師事務所 32237
• 代理人: 賀翔;王慧穎

1.一種合成甜菜堿的裝置，其特征在于，所述的裝置通過管道依次連接有反應管、季胺化釜、胺化液循環泵、甜菜堿溶液儲槽；所述的季胺化液循環泵由循環管道連接冷凝器后接入季胺化釜；所述的反應管前端還通過進料管道并聯連接有三甲胺計量罐以及氯乙酸柿中和槽，所述的三甲胺計量罐以及反應管之間設有流量計，所述的氯乙酸柿中和槽以及反應管之間設有氯乙酸柿泵；所述的季胺化循環管道在泵進口的管道上裝有PH計；所述的甜菜堿溶液儲槽后端設置濃縮裝置；所述的濃縮裝置產生的水進入氯乙酸柿中和槽。

2.一種利用權利要求1所述裝置的合成甜菜堿的方法，其特征在于，方法如下：

步驟一：首先將氯乙酸、水置于氯乙酸柿中和槽，水量為氯乙酸質量的1.6倍，然后向氯乙酸柿中和槽內緩慢加入碳酸柿，加入時間控制在2.5-3小時，控制摩爾比為（1.01-1.02）:0.167的氯乙酸與碳酸柿在水相反應生成氯乙酸柿，溫度控制在25-40℃，當PH達到7.0-7.5要求時反應結束；

步驟二：將步驟一中反應制備得到的氯乙酸柿通過氯乙酸柿泵泵入反應管中，同時將三甲胺計量罐中的三甲胺加入至反應管中；其中摩爾比為1.0:（0.33-0.34）的氯乙酸柿與三甲胺進行季胺化合成，合成反應溫度控制在40-60℃，PH控制為8.6-9.5，合成時間為2.5-3小時；物料在季胺化釜和反應管中反應；反應管為循環管道，在氯乙酸柿和三甲胺同時加入管道時，反應已經開始；

步驟三：通過季胺化液循環泵進行強制循環進行冷卻，循環過程中物料通過冷凝器，物料走管程，冷卻水走殼程，通過熱量交換移除反應熱；

步驟四：在反應過程中，當釜內的物料PH達到8.6-9.5工藝要求時，通過循環泵的出口管道向甜菜堿溶液儲槽輸送反應好的物料，當甜菜堿溶液儲槽中的季胺化溶液達到大于10立方時，將甜菜堿溶液在濃縮釜中進行負壓濃縮，濃縮到甜菜堿含量為55-57%時，濃縮結束，濃縮后的溶液進行離心分離出氯化柿，濃縮過程分離的蒸餾水進行回用到氯乙酸柿中和槽，氯化柿作為副產品。

3.根據權利要求2所述的合成甜菜堿的方法，其特征在于，所述的氯乙酸柿與三甲胺進行季胺化反應的最佳反應溫度控制在50-53℃。

4.根據權利要求2所述的合成甜菜堿的方法，其特征在于，所述的氯化柿氯化柿既是合成甜菜堿的副產物，同時作為合成過程的催化劑。