[發明專利]一種嬰幼兒乳粉中低聚果糖和棉子糖的檢測方法

有效

• 申請號: 201810991831.8
• 申請日: 2018-08-29
• 公開（公告）號: CN109030658B
• 公開（公告）日: 2021-04-27
• 發明（設計）人: 張艷俠;劉艷明;薛霞;徐向軍;于文江;郭志謀;閆競宇;別梅;孫立臻
• 申請（專利權）人: 山東省食品藥品檢驗研究院
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/74
• 代理公司: 濟南泉城專利商標事務所 37218
• 代理人: 王翠翠

本發明公開了一種嬰幼兒乳粉中低聚果糖和棉子糖的檢測方法，包括以下步驟：（1）前處理；（2）標準溶液的配置；（3）獲得液相色譜圖、回歸方程；（4）定性分析；（5）定量計算，采用外標法定量：根據試樣色譜圖中色譜峰的面積，采用步驟（3）的回歸方程，計算得到蔗果三糖、蔗果四糖、蔗果五糖或/和棉子糖的濃度；本研究優選新型的親水分離材料，結合高效液相色譜技術，發展了一種簡便、快速、準確檢測嬰幼兒配方乳粉中低聚果糖和棉子糖同時檢測的定性定量方法。

技術領域

本發明涉及一種嬰幼兒乳粉中低聚果糖和棉子糖的檢測方法，屬于食品檢測技術領域。

背景技術

低聚果糖(fructo oligosaccharide, FOS)是由蔗糖和1~3個果糖通過β-(2,1)糖苷鍵結合而成的低聚糖，包括蔗果三糖(GF2)、蔗果四糖(GF3)、蔗果五糖(GF4)等成分。低聚果糖具有促進腸道雙歧桿菌的生長，調節腸道菌群平衡的功能。棉子糖（Raffinose）是由半乳糖、果糖和葡萄糖結合而成的一種功能性低聚糖，也具有較強增殖雙歧桿菌作用。由于嬰兒的腸道發育功能尚未成熟，容易出現腸道菌群失調，而受到外界病毒或細菌的感染，引起腹瀉等疾病。利用低聚果糖和棉子糖引其調節腸道菌群的功能，成為嬰幼兒配方食品廣泛使用的原料之一，在嬰幼兒配方乳粉中起到了不可替代的作用。低聚糖在嬰幼兒配方食品中的應用引起了整個產業的廣泛關注。

目前報道的對低聚果糖檢測方法有高效液相色譜法、離子色譜法、液相色譜-質譜法等方法，其中主要以離子色譜法居多。低聚果糖的檢測分為直接檢測法和間接檢測法。其中食品安全國家安全標準GB 5009.255-2016《食品中果聚糖的測定》為間接檢測法，是通過水解后利用離子色譜法測定果糖含量，后經折算得到食品中低聚果糖總量，未涉及具體低聚糖各成分的分離研究。直接檢測法為直接測定低聚果糖各成分后計算加和得到總量。因所添加低聚果糖的主要成分為蔗果三糖、蔗果四糖、蔗果五糖，測定這三種單一成分即代表了低聚果糖的添加含量。目前報道的直接檢測法主要檢測對象為食品添加劑，原料及飼料等簡單基質，檢測條件較為簡單。嬰幼兒乳粉等復雜基質中低聚果糖的方法也有所報道，主要為親水色譜/高效液相色譜-示差/蒸發光散射檢測器方法，但都存在分離不好，干擾嚴重的問題。主要原因為嬰幼兒乳粉中存在高含量的乳糖等單糖的干擾，其與低含量的低聚果糖極性相當，導致分離困難，定量不準等問題。改善分離問題，主要方法是優化前處理方法和改善色譜分離條件，低聚果糖為極性化合物主要采用親水色譜柱進行分離，色譜條件可調節空間較小，親水色譜柱的選擇是分離的關鍵。

報道的棉子糖的檢測方法有高效液相色譜法和離子色譜法。食品安全國家安全標準GB 5009.258-2016《食品中棉子糖的測定》為通過沉淀蛋白，固相萃取柱后經離子色譜法檢測食品中棉子糖。該方法存在定性手段單一，基線漂移嚴重，對儀器要求高等問題。

棉子糖檢測標準是采用離子色譜-安培檢測器檢測嬰幼兒配方食品、嬰幼兒谷類輔助食品、嬰幼兒罐裝輔助食品、飲料及豆粉食品。而食品中低聚果糖含量采用間接法測定，且該方法操作過程復雜，只能得到低聚糖總量，無法獲得其具體成分信息。

目前對于嬰幼兒配方乳粉中低聚果糖和棉子糖同時檢測的方法尚未見報道。鑒于低聚果糖和棉子糖調節腸道菌群的功能，被廣泛應用于嬰幼兒配方乳粉中，其檢測成為嬰幼兒乳粉質量把關及監管的常規檢測項目，但二者作為不同的檢測方法需要分別檢測。

發明內容

本研究優選新型的親水分離材料，結合高效液相色譜技術，發展了一種簡便、快速、準確檢測嬰幼兒配方乳粉中低聚果糖和棉子糖同時檢測的定性定量方法。

為了解決上述問題，本發明提供一種嬰幼兒乳粉中低聚果糖和棉子糖的檢測方法。

本發明是通過以下技術方案實現的：

一種嬰幼兒乳粉中低聚果糖和棉子糖的檢測方法，包括以下步驟：