[發明專利]一種嬰幼兒乳粉中低聚果糖和棉子糖的檢測方法

有效

• 申請號: 201810991831.8
• 申請日: 2018-08-29
• 公開（公告）號: CN109030658B
• 公開（公告）日: 2021-04-27
• 發明（設計）人: 張艷俠;劉艷明;薛霞;徐向軍;于文江;郭志謀;閆競宇;別梅;孫立臻
• 申請（專利權）人: 山東省食品藥品檢驗研究院
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/74
• 代理公司: 濟南泉城專利商標事務所 37218
• 代理人: 王翠翠

1.一種嬰幼兒乳粉中低聚果糖和棉子糖的檢測方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）前處理：稱取1 g試樣，置于15 mL離心管中，加5 mL溫水，渦旋溶解后80 ℃水浴振蕩提取30 min，取1 mL提取液于另一離心管中，加3 mL乙腈+水，乙腈與水體積比2：1，加0.2g C18吸附劑，渦旋，離心，上清液過0.22 μm有機濾膜，待上機；

（2）標準溶液的配置：分別準確稱取蔗果三糖、蔗果四糖、蔗果五糖和棉子糖各標準物質100 mg于10 mL容量瓶中，用水溶解并定容至刻度，配制成10 mg/mL標準儲備液，于4 ℃條件下保存；以1:1乙腈-水將標準儲備液配制梯度標準工作溶液，于4 ℃條件下保存；

（3）獲得液相色譜圖、回歸方程

梯度標準工作溶液用高效液相色譜-蒸發光散射檢測儀進行檢測，獲得色譜圖，以色譜峰面積的log值為縱坐標，以標準工作溶液中蔗果三糖、蔗果四糖、蔗果五糖、棉子糖的相應濃度值的log值為橫坐標作圖，得log-log線性回歸方程；

（4）定性分析

試樣用高效液相色譜-蒸發光散射檢測儀進行檢測，獲得試樣色譜圖；若試樣色譜圖中存在與標準色譜圖中的色譜峰相應的色譜峰；則表明試樣中含有蔗果三糖、蔗果四糖、蔗果五糖、棉子糖；

（5）定量計算

采用外標法定量：根據試樣色譜圖中色譜峰的面積，采用步驟（3）的回歸方程，計算得到蔗果三糖、蔗果四糖、蔗果五糖或/和棉子糖的濃度；

樣品中蔗果三糖、蔗果四糖、蔗果五糖、棉子糖的含量按下式計算：

…………………………………… （1）

式（1）中：

Xi — 試樣中各待測物的含量，單位為毫克每一百克（mg/100g）；

c — 測定樣品溶液中各待測物的濃度，單位為毫克每毫升（mg/mL）；

V — 定容體積體積，單位為毫升（mL）；

f—稀釋倍數；

m — 試樣的質量，單位為克（g）；

Xi分別為X_蔗果三糖、X_蔗果四糖、X_蔗果五糖和X_棉子糖；

樣品中低聚果糖的含量：X_低聚果糖分別為X_蔗果三糖+X_蔗果四糖+X_蔗果五糖；

所述高效液相色譜的色譜柱：Click XIon，柱長150 mm，柱內徑3.0 mm ，填料粒徑3 μm；所述高效液相色譜的流動相：A：乙腈，B：水；

所述高效液相色譜的洗脫條件為：柱溫：40 ℃，進樣體積：5 μL；梯度洗脫條件如下：

“梯度變化曲線為6”是指梯度變化曲線為直線。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述的蒸發光散射檢測儀的參數：漂移管溫度80 ℃，氮氣壓力30 psi，噴霧器溫度60 ℃，增益50。