[發明專利]一種苯乙炔類化合物雙溴化合物的合成方法

在審

• 申請號: 201810989503.4
• 申請日: 2018-08-28
• 公開（公告）號: CN109400431A
• 公開（公告）日: 2019-03-01
• 發明（設計）人: 王力耕;余琴;馮春
• 申請（專利權）人: 浙江工業大學
• 主分類號: C07B39/00
• 分類號: C07B39/00;C07C17/02;C07C22/04;C07C25/24;C07C41/22;C07C43/225;C07C45/63;C07C47/55;C07C201/12;C07C205/11
• 代理公司: 杭州天正專利事務所有限公司 33201
• 代理人: 黃美娟;王兵

1.一種苯乙炔類化合物雙溴化合物的合成方法，其特征在于：所述的方法具體按照如下步驟進行：

以式(I)所示的苯乙炔類化合物為原料，以溴酸根插層的鋅鋁水滑石ZnAl-BrO₃^--LDHs為氧化劑，堿金屬溴化物為還原劑，在有機溶劑中，于15～60℃反應1～4小時，得到反應液，經后處理得到式(II)所示的苯乙炔雙溴化合物，所述的溴酸根插層的鋅鋁水滑石ZnAl-BrO₃^--LDHs的質量以式I所示的苯乙烯類化合物的物質的量計為0.6～1.2g/mmol；所述的堿金屬溴化物的物質的量以式I所示的苯乙烯類化合物的物質的量計為1.0～2.0mmol/mmol；

所述的R為氫、硝基、甲基、氯或甲氧基。

2.如權利要求1所述的方法，其特征在于：所述的溴酸根插層的鋅鋁水滑石ZnAl-BrO₃^--LDHs的質量以式I所示的苯乙烯類化合物的物質的量計為0.8g/mmol。

3.如權利要求1所述的方法，其特征在于：所述的堿金屬溴化物為溴化鉀、溴化鈉或溴化鋰。

4.如權利要求3所述的方法，其特征在于：所述的堿金屬溴化物為溴化鉀。

5.如權利要求1所述的方法，其特征在于：所述的堿金屬溴化物的物質的量以式I所示的苯乙烯類化合物的物質的量計為1.8mmol/mmol。

6.如權利要求1所述的方法，其特征在于：所述的有機溶劑為乙酸。

7.如權利要求1所述的方法，其特征在于：所述的有機溶劑的體積以式I所示的苯乙烯類化合物的物質的量計為4～8mL/mmol。

8.如權利要求1所述的方法，其特征在于：所述的反應溫度為25℃。

9.如權利要求1所述的方法，其特征在于：反應時間為2小時。

10.如權利要求1所述的方法，其特征在于：所述反應液的后處理方法為：反應結束后，將反應液離心除去鋅鋁水滑石固體，所得液體中加入二氯甲烷和去離子水，分離有機相，水相用有機溶劑萃取3～5次，合并有機相，加入無水硫酸鈉干燥，濃縮，硅膠柱分離后，以石油醚、乙酸乙酯體積比為20:1的混合溶劑作為洗脫劑，收集含有產物的洗脫液，洗脫液蒸除溶劑得到式(II)所示的苯乙炔類雙溴化合物。