[發明專利]一種以鐵尾礦為原料超快速制備疏水二氧化硅氣凝膠的方法

有效

• 申請號: 201810989444.0
• 申請日: 2018-08-28
• 公開（公告）號: CN109133072B
• 公開（公告）日: 2020-08-11
• 發明（設計）人: 王建國;宋鑫;包志康;楊駿
• 申請（專利權）人: 浙江工業大學
• 主分類號: C01B33/158
• 分類號: C01B33/158;C01B33/159
• 代理公司: 杭州浙科專利事務所(普通合伙) 33213
• 代理人: 余培養

本發明公開了一種以鐵尾礦為原料超快速制備疏水二氧化硅氣凝膠的方法，包括以下步驟：鐵尾礦粉末與氫氧化鈉顆粒混合，于高溫下進行堿溶反應，冷卻后與水混合，加熱攪拌，過濾后收集濾液，濾液與水玻璃溶液混合后，倒入鹽酸水溶液中調節pH，攪拌，滴入稀氨水溶液調至pH，靜置待形成塊狀凝膠，再于水浴下老化，得濕溶膠；所得濕溶膠碾碎后，加入去離子水攪拌洗滌，抽濾，濾渣依次浸入無水乙醇、改性液中攪拌，所得改性混合液進行靜置分層，取上層液浸入到正己烷中攪拌，抽濾，濾渣進行常壓干燥，即得所述疏水二氧化硅氣凝膠。本發明的疏水二氧化硅氣凝膠的原料低廉，制備條件溫和，對設備要求低，制備時間短，提高了生產效率，適合大規模生產。

技術領域

本發明屬于無機材料技術領域，具體涉及一種以鐵尾礦為原料超快速制備疏水二氧化硅氣凝膠的方法。

背景技術

我國的礦產為國家提供了80%的工業原料，隨之而來的是大量的尾礦堆存，尤其是鐵尾礦的儲存量很大，其生產和儲量均居世界前列。鐵尾礦是采礦行業采出礦石后，對鐵元素進行有效提取處理后產生的有害工業固體廢棄物。鐵尾礦的主要特點為礦物組成復雜、儲存量較大、回收利用率低等，是一種具有較高潛在利用價值的資源。目前我國對鐵尾礦的處理方式主要有露天堆存、填埋、作為建筑填料等，缺乏對于高附加值產品的研究，鐵尾礦不能得到有效的利用。

二氧化硅氣凝膠的制備主要通過溶膠-凝膠技術形成三維網狀結構，之后通過不同干燥將凝膠孔道內的液體換成空氣得到二氧化硅氣凝膠。其中生產二氧化硅氣凝膠的原料主要有有機硅溶液、水玻璃溶液、聚硅氧烷等，其缺點主要是成本較高；干燥方式多選用超臨界干燥，其設備和操作要求較高，導致二氧化硅氣凝膠價格居高不下。

發明內容

針對現有技術存在的上述技術問題，本發明的目的在于提供一種以鐵尾礦為原料超快速制備疏水二氧化硅氣凝膠的方法，其有著原料來源廣泛、成本低廉，制備條件溫和，易于大規模生產等優點；通過本發明的方法，生產制備了高附加值的疏水二氧化硅氣凝膠，在制備的疏水二氧化硅氣凝膠的性能較好的前提下，極大的縮短了所述疏水二氧化硅氣凝膠的制備時間。

所述的一種以鐵尾礦為原料超快速制備疏水二氧化硅氣凝膠的方法，其特征在于包括以下步驟：

1）鐵尾礦粉末與氫氧化鈉顆粒混合，在馬弗爐中加熱至400~500℃下保持2~3h，冷卻至室溫，冷卻后的混合物與水混合，加熱攪拌，過濾后收集濾液，得到粗硅溶液；

2）步驟1）所得粗硅溶液與水玻璃溶液混合均勻后，倒入鹽酸水溶液中至pH值為2~4，攪拌10~20min充分水解，然后滴加入稀氨水溶液調至pH值為7~8，靜置待形成塊狀凝膠，再于40-50℃的水浴溫度下老化20-40min，得濕溶膠；

3）將步驟2）所得濕溶膠碾碎，加入去離子水后攪拌洗滌1~2h，抽濾，濾渣浸入無水乙醇中攪拌0.5~1.5h進行溶劑交換，再進行抽濾，濾渣浸入改性液中攪拌0.5~1h，得改性混合液；

4）將步驟3）所得改性混合液靜置分層，取上層液浸入到正己烷中攪拌洗滌20~40min后，進行抽濾，濾渣進行常壓干燥，即得所述疏水二氧化硅氣凝膠。

所述的一種以鐵尾礦為原料超快速制備疏水二氧化硅氣凝膠的方法，其特征在于鐵尾礦粉末的目數為100目以上；所述鐵尾礦的成分包括SiO2、CaO、MgO、Al2O3和Fe2O3。

所述的一種以鐵尾礦為原料超快速制備疏水二氧化硅氣凝膠的方法，其特征在于步驟1）中，鐵尾礦粉末與氫氧化鈉顆粒的質量比為1：1.3~2.1；所述冷卻后的混合物的質量與水的體積的比為1 : 3~6，質量的單位為g，體積的單位為mL，加熱攪拌的溫度為70~85℃。

所述的一種以鐵尾礦為原料超快速制備疏水二氧化硅氣凝膠的方法，其特征在于步驟2）中粗硅溶液與水玻璃溶液的體積比為7~9 : 1；鹽酸水溶液的濃度為1~3mol/L，優選2mol/L。