[發明專利]一種以鐵尾礦為原料超快速制備疏水二氧化硅氣凝膠的方法

有效

• 申請號: 201810989444.0
• 申請日: 2018-08-28
• 公開（公告）號: CN109133072B
• 公開（公告）日: 2020-08-11
• 發明（設計）人: 王建國;宋鑫;包志康;楊駿
• 申請（專利權）人: 浙江工業大學
• 主分類號: C01B33/158
• 分類號: C01B33/158;C01B33/159
• 代理公司: 杭州浙科專利事務所(普通合伙) 33213
• 代理人: 余培養

1.一種以鐵尾礦為原料超快速制備疏水二氧化硅氣凝膠的方法，其特征在于包括以下步驟：

1）鐵尾礦粉末與氫氧化鈉顆粒混合，在馬弗爐中加熱至400~500℃下保持2~3h，冷卻至室溫，冷卻后的混合物與水混合，加熱攪拌，過濾后收集濾液，得到粗硅溶液；

2）步驟1）所得粗硅溶液與水玻璃溶液混合均勻后，倒入鹽酸水溶液中至pH值為2~4，攪拌10~20min充分水解，然后滴加入稀氨水溶液調至pH值為7~8，靜置待形成塊狀凝膠，再于40-50℃的水浴溫度下老化20-40min，得濕溶膠；

3）將步驟2）所得濕溶膠碾碎，加入去離子水后攪拌洗滌1~2h，抽濾，濾渣浸入無水乙醇中攪拌0.5~1.5h進行溶劑交換，再進行抽濾，濾渣浸入改性液中攪拌0.5~1h，得改性混合液；改性液為正己烷與三甲基氯硅烷按體積比8~12 : 1構成的混合液；

4）將步驟3）所得改性混合液靜置分層，取上層液浸入到正己烷中攪拌洗滌20~40min后，進行抽濾，濾渣進行常壓干燥，即得所述疏水二氧化硅氣凝膠。

2.根據權利要求1所述的一種以鐵尾礦為原料超快速制備疏水二氧化硅氣凝膠的方法，其特征在于鐵尾礦粉末的目數為100目以上；所述鐵尾礦的成分包括SiO₂、CaO、MgO、Al₂O₃和Fe₂O₃。

3.根據權利要求1所述的一種以鐵尾礦為原料超快速制備疏水二氧化硅氣凝膠的方法，其特征在于步驟1）中，鐵尾礦粉末與氫氧化鈉顆粒的質量比為1：1.3~2.1；所述冷卻后的混合物的質量與水的體積的比為1 : 3~6，質量的單位為g，體積的單位為mL，加熱攪拌的溫度為70~85℃。

4.根據權利要求1所述的一種以鐵尾礦為原料超快速制備疏水二氧化硅氣凝膠的方法，其特征在于步驟2）中粗硅溶液與水玻璃溶液的體積比為7~9 : 1；鹽酸水溶液的濃度為1~3mol/L。

5.根據權利要求4所述的一種以鐵尾礦為原料超快速制備疏水二氧化硅氣凝膠的方法，其特征在于鹽酸水溶液的濃度為2mol/L。

6.根據權利要求1所述的一種以鐵尾礦為原料超快速制備疏水二氧化硅氣凝膠的方法，其特征在于步驟2）中稀氨水溶液的濃度為0.2~0.6mol/L。

7.根據權利要求6所述的一種以鐵尾礦為原料超快速制備疏水二氧化硅氣凝膠的方法，其特征在于稀氨水溶液的濃度為0.4 mol/L。

8.根據權利要求1所述的一種以鐵尾礦為原料超快速制備疏水二氧化硅氣凝膠的方法，其特征在于步驟3）中，碾碎的濕溶膠的質量和去離子水的體積比為1 : 1.2~2.5，質量的單位為g，體積的單位為mL。

9.根據權利要求1所述的一種以鐵尾礦為原料超快速制備疏水二氧化硅氣凝膠的方法，其特征在于步驟3）中，濾渣浸入無水乙醇中攪拌時，濾渣的質量與無水乙醇的體積的比為1：0.8~1.6，質量的單位為g，體積的單位為mL。

10.根據權利要求1所述的一種以鐵尾礦為原料超快速制備疏水二氧化硅氣凝膠的方法，其特征在于濾渣浸入改性液中攪拌時，濾渣的質量與改性液的體積的比為1：1~2，質量的單位為g，體積的單位為mL。

11.根據權利要求1所述的一種以鐵尾礦為原料超快速制備疏水二氧化硅氣凝膠的方法，其特征在于步驟4）中，上層液與正己烷的體積比為1:0.5~1.5；常壓干燥的溫度為50-60℃，時間為0.5-1h。

12.根據權利要求1所述的一種以鐵尾礦為原料超快速制備疏水二氧化硅氣凝膠的方法，其特征在于步驟4）制得的疏水二氧化硅氣凝膠的振實密度為0.132~0.156g/cm³，孔隙率為93~94%，平均孔徑為20~30 nm。