[發(fā)明專利]一種凝膠薄膜制備及其性能測試的方法

在審

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• 申請日: 2018-08-28
• 公開（公告）號: CN110862632A
• 公開（公告）日: 2020-03-06
• 發(fā)明（設計）人: 夏海明
• 申請（專利權）人: 夏海明
• 主分類號: C08L29/04
• 分類號: C08L29/04;C08L1/04;C08J5/18;G01N3/08;G01N25/20
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發(fā)明提供了化學領域內的一種凝膠薄膜制備及其性能測試的方法，包括以下步驟，（1）將一定量的PVA水溶液和納米纖維素懸浮液混合，在80℃下連續(xù)攪拌3h，然后超聲輔助分散2min；（2）將混合液澆鑄到聚四氟乙烯平板上并控制流平，在真空干燥器中脫氣，在25℃和相對濕度為30%的環(huán)境下蒸發(fā)直到形成薄膜；（3）將薄膜在80℃的烘箱中熱處理12h，將薄膜在室溫下冷卻后放置于干燥器中備用；（4）薄膜中納米纖維素添加量不同，分別為2，6和10wt%；（5）以AH，TMO和US制備得到的納米纖維素為填料，與PVA復合而成的凝膠膜；本發(fā)明反應時間短，效率高。

技術領域

本發(fā)明屬于化學領域，特別涉及一種凝膠薄膜制備及其性能測試的方法。

背景技術

氧化纖維素是一種儲量豐富的可再生，可生物降解的綠色資源。目前纖維素的各種衍生物已被廣泛地應用在造紙、食品、醫(yī)藥衛(wèi)生、化妝品和石油工業(yè)等領域。水凝膠作為一種具有交聯(lián)的三維網絡結構的生物材料，在溶劑中只溶脹而不溶解，可以應用在藥物釋放載體，傷口敷裹以及農林育種等諸多領域，而以天然高分子材料制備功能性水凝膠具有重要的環(huán)保意義和經濟意義。

化鋰/N，N'-二甲基乙酰胺（LiCl/DMAC）是目前公認的非常有效、對纖維降解較少且環(huán)保的綠色溶劑，其主要的缺陷在于較高的反應溫度（110℃）和較長的反應時間（4~5h）。

發(fā)明內容

針對現(xiàn)有技術中的缺陷，本發(fā)明的目的在于克服上述現(xiàn)有技術中的不足之處，提供一種凝膠薄膜制備及其性能測試的方法，本發(fā)明的反應時間短，效率高。

本發(fā)明的目的是這樣實現(xiàn)的：一種凝膠薄膜制備及其性能測試的方法，包括以下步驟：

（1）將一定量的 PVA 水溶液（10wt%）和納米纖維素懸浮液（2 wt%，相對于 PVA 質量）混合，在 80℃下連續(xù)攪拌 3 h，然后超聲輔助分散 2 min（KBS-1200，600 W）；

（2）將混合液澆鑄到聚四氟乙烯（PTFE）平板上并控制流平，在真空干燥器中脫氣，然后在25℃和相對濕度為 30%的環(huán)境下蒸發(fā)直到形成薄膜；

（3）隨后將薄膜在 80℃的烘箱中熱處理 12 h，將薄膜在室溫下冷卻后放置于干燥器中備用；

（4）薄膜中納米纖維素添加量不同，分別為 2，6 和 10 wt%。薄膜的厚度被控制為約150 μm；

（5）以濃酸水解、TTEMPO 為介質的氧化反應和超聲波機械處理制備得到的納米纖維素為填料，與 PVA 復合而成的凝膠膜，分別簡寫為 AH/PVA，TMO/PVA 和US/PVA；

（6）對制成的凝膠薄膜進行性能分析，包括熱性能分析和機械性能分析。

作為本發(fā)明的進一步改進，所述步驟（5）中，濃縮水解具體包括以下步驟：將5.0 g纖維素粉末與45 mL 64 wt%的硫酸混合，將混合物持續(xù)機械攪拌（500 rpm），在 45℃條件下水解 120 min；向反應混合物中加入 500mL 的去離子水終止水解反應；將纖維素漿用去離子水多次離心洗滌（5000 rpm，20 min），除去上清液，更換新的去離子水繼續(xù)混合離心分離，直至上層清液的 pH 值變成 1；用去離子進行透析洗滌，洗去纖維素漿里面的 H+離子，直至洗滌后水的 pH 保持為7；將得到的納米纖維素懸浮液貯存于 4℃環(huán)境下，用作進一步分析。