[發(fā)明專利]一種凝膠薄膜制備及其性能測(cè)試的方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810987582.5
• 申請(qǐng)日: 2018-08-28
• 公開（公告）號(hào): CN110862632A
• 公開（公告）日: 2020-03-06
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 夏海明
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 夏海明
• 主分類號(hào): C08L29/04
• 分類號(hào): C08L29/04;C08L1/04;C08J5/18;G01N3/08;G01N25/20
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1.一種凝膠薄膜制備及其性能測(cè)試的方法，其特征在于，包括以下步驟,

（1）將一定量的 PVA 水溶液（10wt%）和納米纖維素懸浮液（2 wt%，相對(duì)于 PVA 質(zhì)量）混合，在 80℃下連續(xù)攪拌 3 h，然后超聲輔助分散 2 min（KBS-1200，600 W）；

（2）將混合液澆鑄到聚四氟乙烯（PTFE）平板上并控制流平，在真空干燥器中脫氣，然后在25℃和相對(duì)濕度為 30%的環(huán)境下蒸發(fā)直到形成薄膜；

（3）隨后將薄膜在 80℃的烘箱中熱處理 12 h，將薄膜在室溫下冷卻后放置于干燥器中備用；

（4）薄膜中納米纖維素添加量不同，分別為 2，6 和 10 wt%；薄膜的厚度被控制為約150 μm；

（5）以濃酸水解、TTEMPO 為介質(zhì)的氧化反應(yīng)和超聲波機(jī)械處理制備得到的納米纖維素為填料，與 PVA 復(fù)合而成的凝膠膜，分別簡寫為 AH/PVA，TMO/PVA 和US/PVA；

（6）對(duì)制成的凝膠薄膜進(jìn)行性能分析，包括熱性能分析和機(jī)械性能分析。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種凝膠薄膜制備及其性能測(cè)試的方法，其特征在于，所述步驟（5）中，濃縮水解具體包括以下步驟：將5.0 g纖維素粉末與45 mL 64 wt%的硫酸混合，將混合物持續(xù)機(jī)械攪拌（500 rpm），在 45℃條件下水解 120 min；向反應(yīng)混合物中加入500mL 的去離子水終止水解反應(yīng)；將纖維素漿用去離子水多次離心洗滌（5000 rpm，20min），除去上清液，更換新的去離子水繼續(xù)混合離心分離，直至上層清液的 pH 值變成 1；用去離子進(jìn)行透析洗滌，洗去纖維素漿里面的 H+離子，直至洗滌后水的 pH 保持為7；將得到的納米纖維素懸浮液貯存于 4℃環(huán)境下，用作進(jìn)一步分析。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種凝膠薄膜制備及其性能測(cè)試的方法，其特征在于，所述步驟（5）中，TEMPO 為介質(zhì)的氧化反應(yīng)（TMO）具體包括以下步驟：將 5.0 g纖維素粉末懸浮在 500 mL 的溶解有 TEMPO（0.080 g，0.5 mmol）和 NaBr（0.5 g，5 mmol）的去離子中；在室溫下連續(xù)機(jī)械攪拌（500 rpm），緩慢滴加 NaClO 溶液（6 %，25.0 mmol），氧化反應(yīng)自此開始；整個(gè)反應(yīng)過程通過添加 0.5 mol/L 的 NaOH將體系的 pH 保持在 10 左右（用 pH計(jì)檢測(cè)），直到不用消耗 NaOH 為止；得到氧化纖維素漿后，使用超聲波細(xì)胞粉碎機(jī)超聲處理 20 min（KBS-1200，1200W）；將該懸浮物用去離子多次離心洗滌（5000 rpm，20 min），并在離心速率為 12000 rpm 條件下分離出大顆粒；進(jìn)一步用去離子透析洗滌，直到洗滌水的pH 值達(dá)到 7；將所得的納米纖維素懸浮液貯存于 4℃環(huán)境中，用作進(jìn)一步分析。

4.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的一種凝膠薄膜制備及其性能測(cè)試的方法，其特征在于，所述步驟（5）中，超聲波機(jī)械處理具體包括以下步驟：5.0 g纖維素粉末分散在 500 mL 去離子中并連續(xù)攪拌一整天，然后超聲均質(zhì)處理60 min（KBS-1200，輸出功率為 1200 W，配備了一個(gè) 20 mm 超聲探頭）；將置有纖維素懸浮液的燒杯放入冰水浴中，控制溫度不高于 50℃；機(jī)械處理結(jié)束后，將上清液傾斜倒出，收集得到納米纖維素，得到的納米懸浮液pH 為7，將懸浮液保存在4 ℃環(huán)境中，用作進(jìn)一步分析。

5.根據(jù)權(quán)利要求1～4任一項(xiàng)所述的一種凝膠薄膜制備及其性能測(cè)試的方法，其特征在于，所述步驟（6）中，熱性能分析具體的為：使用DSC Q200儀器（TA Company，USA）對(duì)PVA納米復(fù)合凝膠膜進(jìn)行差示掃描量熱法分析，將樣品（約5~10mg）在氮?dú)饬鞯姆諊聫?5℃加熱至300℃，加熱速率為10℃/min；

機(jī)械性能分析具體的為：使用拉伸測(cè)試機(jī)（Instron 5567，USA）對(duì)復(fù)合凝膠膜的機(jī)械性能進(jìn)行測(cè)試，伸速度為 5 mm/min，拉伸方向上的延伸作為試樣的變形，將凝膠膜裁切成工字形狀，最窄處寬度為 15 mm，總長度為 50 mm（標(biāo)距長度為 25 mm）；通過測(cè)得的數(shù)據(jù)推算得到凝膠膜斷裂時(shí)的拉伸彈性模量，拉伸強(qiáng)度和伸長率，測(cè)試前先測(cè)量膜的平均厚度；每個(gè)樣品平行測(cè)定五次，取算術(shù)平均值。