[發(fā)明專(zhuān)利]一種海產(chǎn)品中三價(jià)鉻與六價(jià)鉻的檢測(cè)分析方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810987339.3
• 申請(qǐng)日: 2018-08-28
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN109406699B
• 公開(kāi)（公告）日: 2021-02-19
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 祝銀;劉琴;楊承虎;李子孟
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 浙江省海洋水產(chǎn)研究所
• 主分類(lèi)號(hào): G01N30/88
• 分類(lèi)號(hào): G01N30/88
• 代理公司: 杭州杭誠(chéng)專(zhuān)利事務(wù)所有限公司 33109
• 代理人: 尉偉敏

本發(fā)明屬于可溶性鉻元素分析技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明公開(kāi)了一種海產(chǎn)品中三價(jià)鉻與六價(jià)鉻的檢測(cè)分析方法，其包括用EDTA?2Na水溶液直接提取海產(chǎn)品中的Cr（Ⅲ）和Cr（Ⅵ），Cr（Ⅲ）與EDTA?2Na發(fā)生絡(luò)合反應(yīng)，Hamilton PRP?X100陰離子交換色譜柱將Cr（Ⅲ）和Cr（Ⅵ）基線分離，以ICP?MS測(cè)定⁵²Cr，測(cè)定總鉻含量。本發(fā)明能準(zhǔn)確地測(cè)定出水產(chǎn)品中三價(jià)鉻與六價(jià)鉻的含量，為準(zhǔn)確分析檢測(cè)海產(chǎn)品中的鉻元素情況提供重要的技術(shù)基礎(chǔ)；其操作簡(jiǎn)便快速，能滿足鉻形態(tài)檢測(cè)分析的需要，同時(shí)可以有效緩解目前國(guó)內(nèi)缺少海產(chǎn)品中Cr形態(tài)分析方法的尷尬局面，并為保障水產(chǎn)品質(zhì)量安全及鉻污染修復(fù)技術(shù)的研究提供方法支持。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及可溶性鉻元素分析技術(shù)領(lǐng)域，尤其是涉及一種海產(chǎn)品中三價(jià)鉻與六價(jià)鉻的檢測(cè)分析方法。

背景技術(shù)

鉻廣泛存在于自然界中，主要分布于大氣、水、土壤及動(dòng)、植物體中。鉻主要以三價(jià)鉻Cr(III)和六價(jià)鉻Cr(VI)形式存在，Cr(II)、Cr(IV)和Cr(V)因其易被氧化而不穩(wěn)定。需要注意的是，鉻在生物體內(nèi)存在的積極意義和毒性大小與其存在的價(jià)態(tài)有極大的關(guān)系。金屬鉻和Cr(II)的毒性很小甚至無(wú)毒；Cr(III)對(duì)于維持葡萄糖、脂質(zhì)和蛋白質(zhì)的代謝具有重要作用，是生物體必需的微量元素之一；而Cr(VI)卻是一種對(duì)生物系統(tǒng)有毒性作用的元素，其毒性比Cr(III)大100-1000倍。隨著工業(yè)的快速發(fā)展，由于鉻的廣泛工業(yè)用途，各行各業(yè)排放的廢水中的鉻在水生生物體內(nèi)富集，近年來(lái)調(diào)查顯示海產(chǎn)品尤其是近海及養(yǎng)殖產(chǎn)品存在一定的鉻污染情況。

目前鉻形態(tài)分析的檢測(cè)技術(shù)主要有HPLC-ICP-MS、IC-ICP-MS、RPLC-ICP-MS、GC-ICP-MS、以及CE-ICP-MS等。其中HPLC與ICP-MS聯(lián)用技術(shù)以不同的色譜分離柱完成不同種類(lèi)樣品分析物的分離，具有元素專(zhuān)一性，線性范圍寬，檢測(cè)限低等特點(diǎn)，且HPLC的流速和ICP-MS的進(jìn)樣速度相匹配，不需要復(fù)雜的樣品前處理和復(fù)雜的接口，是具有高靈敏度和高選擇性的形態(tài)分析系統(tǒng)，成為目前金屬元素形態(tài)分析中最有效的檢測(cè)手段。比如李登科等以HPLC-ICP-MS聯(lián)用分析方法分析煙草中Cr(Ⅲ)與Cr(Ⅵ)，胡玉軍等以HPLC-ICP-MS聯(lián)用分析方法分析乳制品中的Cr(Ⅲ)與Cr(Ⅵ)。然而有關(guān)水產(chǎn)品中鉻形態(tài)的分析方法報(bào)道較少，且分析條件較為復(fù)雜。陳曉燕等利用HPLC-ICP-MS聯(lián)用技術(shù)，通過(guò)在線絡(luò)合Cr(Ⅲ)的方式，測(cè)定了海產(chǎn)品中的Cr(Ⅲ)與Cr(Ⅵ)；此外也存在測(cè)定總鉻含量與Cr(VI)含量，然后根據(jù)總鉻含量減去Cr(VI)含量間接得到Cr(III)含量的方法(如中國(guó)專(zhuān)利申請(qǐng)?zhí)朇N201410498516，一種定量檢測(cè)含鉻物質(zhì)中鉻元素價(jià)態(tài)及其含量的方法)，但是鉻雖主要以三價(jià)鉻Cr(III)和六價(jià)鉻Cr(VI)形式存在，但Cr(II)、Cr(IV)和Cr(V)也存在于樣品中，總鉻含量是Cr(VI)、Cr(III)，Cr(II)、Cr(IV)和Cr(V)的總和，因此Cr(III)含量并不是簡(jiǎn)單的總鉻含量減去Cr(VI)含量就能得到，這種做法不尊重客觀事實(shí)。

目前在國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB5009.268-2016《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中多元素的測(cè)定》中，主要采用的是強(qiáng)酸消解來(lái)測(cè)定總鉻，鉻在強(qiáng)氧化作用下直接轉(zhuǎn)化為6價(jià)無(wú)機(jī)鉻，檢測(cè)結(jié)果給人感覺(jué)海產(chǎn)品中的鉻含量過(guò)高，會(huì)危害人體健康。因此，對(duì)海產(chǎn)品中不同鉻形態(tài)含量進(jìn)行摸底調(diào)查，準(zhǔn)確評(píng)估海產(chǎn)品中不同鉻形態(tài)的分布特征。為進(jìn)一步研究鉻的生理和毒理作用提供數(shù)據(jù)支撐，為鉻污染修復(fù)工作提供理論依據(jù)，為行政執(zhí)法部門(mén)提供技術(shù)支持，對(duì)保護(hù)海洋環(huán)境具有重要意義。

發(fā)明內(nèi)容

為解決上述問(wèn)題，本發(fā)明提供了一種可定量分析水產(chǎn)品中不同形態(tài)鉻元素含量的海產(chǎn)品中三價(jià)鉻與六價(jià)鉻檢測(cè)分析方法。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下：

一種海產(chǎn)品中三價(jià)鉻與六價(jià)鉻的檢測(cè)分析方法，包括以下步驟：

S1.海產(chǎn)品預(yù)處理制得樣品；